【摘要】：在鹽酸伊伐布雷定質(zhì)量研究中,通過HPLC-MS分析出2個新雜質(zhì),推測其結(jié)構(gòu)為:3-(3-羥丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2(3H)-酮和3-(3-羥丙基)-7,8-二甲氧基-4,5-二氫-1H-苯并氮-2(3H)-酮。以3-(3-氯丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2-酮為原料,經(jīng)羥基取代和氫化制得這2個化合物,經(jīng)1H NMR、13C NMR和MS確證結(jié)構(gòu),且其和鹽酸伊伐布雷定粗品中的相應(yīng)雜質(zhì)保留時間相同。
[Abstract]:In the study of the quality of Evasbradene Hydrochloride, two new impurities were identified by HPLC-MS, and their structures were deduced as: 3- (3- (3-hydroxypropyl) -7- (3-hydroxypropyl) -7H- (2-dimethoxy-2-( 3H) -ketone) and 3- (3- (3-hydroxypropyl) -7- (3-hydroxypropyl) -7- (2-dimethoxy-45-dihydro-1H-benzazo) -2 (3H) -ketone). The two compounds were synthesized by hydroxyl substitution and hydrogenation from 3- (3-chloropropyl) -7-dimethoxy-8-dimethoxy-1-benzo-2-one. The structures were confirmed by 1H NMR,13C NMR and MS, and the retention time of the impurities in the crude product was the same as that in the crude product of ivalburetine hydrochloride.
【作者單位】： 山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所;濟南大學(xué) 山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院醫(yī)學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院;山東省罕少見病重點實驗室;
【分類號】：R914.5

【參考文獻】

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4 季e，

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