【摘要】：目的鑒定肌酐-三氯氧磷縮合法生產(chǎn)的磷酸肌酸鈉中一個新發(fā)現(xiàn)的雜質(zhì)(1),并建立其含量測定方法。方法通過核磁共振、ESI高分辨質(zhì)譜、X單晶衍射等光譜學方法解析該雜質(zhì)1的結(jié)構;采用反相高效液相色譜法測定含量,使用C_(18)色譜柱,以乙腈-質(zhì)量分數(shù)為0.2%的磷酸二氫鈉水溶液(含質(zhì)量分數(shù)為0.1%的四丁基氫氧化銨,磷酸或氨試液調(diào)節(jié)p H值至6.6)(體積比為20∶80)為流動相,檢測波長:210 nm。結(jié)果雜質(zhì)1鑒定為具焦磷酰結(jié)構的新化合物。反相高效液相色譜法的線性為0.25~100 mg·L~(-1);加樣回收率,在磷酸肌酸鈉粗品測定中為99.8%(RSD=1.1%,n=6),在精制品測定中為98.6%(RSD=1.6%,n=6)。結(jié)論對化學合成法來源的磷酸肌酸鈉,可以用HPLC法來測定其中雜質(zhì)1的含量。
[Abstract]:Objective to identify a new impurity (1) in creatine phosphate sodium produced by creatinine-phosphorus oxychloride condensation and to establish a method for the determination of creatine phosphate sodium. Methods the structure of impurity 1 was analyzed by NMR ESI high resolution mass spectrometry single crystal diffraction, and the content of impurity 1 was determined by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) and C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% sodium dihydrogen phosphate solution (containing 0.1% Ding Ji ammonium hydroxide, adjusted pH value to 6.6 by phosphoric acid or ammonia test solution) (the volume ratio was 20:80), and the detection wavelength was 1: 210 nm. Results impurity 1 was identified as a new compound with pyrophosphoryl structure. The linear range of RP-HPLC was 0.25 ~ 100mg / L ~ (-1), and the recovery rate was 99.8% (RSD-1.1%) for crude sodium phosphate and 98.6% (RSD 1.6) for refined products. Conclusion HPLC method can be used to determine the content of impurity 1 in creatine phosphate.
【作者單位】： 上海華拓醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司;
【分類號】：R927.2

【參考文獻】

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本文編號：2155466