【摘要】：目的鑒定肌酐-三氯氧磷縮合法生產(chǎn)的磷酸肌酸鈉中一個(gè)新發(fā)現(xiàn)的雜質(zhì)(1),并建立其含量測(cè)定方法。方法通過核磁共振、ESI高分辨質(zhì)譜、X單晶衍射等光譜學(xué)方法解析該雜質(zhì)1的結(jié)構(gòu);采用反相高效液相色譜法測(cè)定含量,使用C_(18)色譜柱,以乙腈-質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的磷酸二氫鈉水溶液(含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的四丁基氫氧化銨,磷酸或氨試液調(diào)節(jié)p H值至6.6)(體積比為20∶80)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長:210 nm。結(jié)果雜質(zhì)1鑒定為具焦磷酰結(jié)構(gòu)的新化合物。反相高效液相色譜法的線性為0.25~100 mg·L~(-1);加樣回收率,在磷酸肌酸鈉粗品測(cè)定中為99.8%(RSD=1.1%,n=6),在精制品測(cè)定中為98.6%(RSD=1.6%,n=6)。結(jié)論對(duì)化學(xué)合成法來源的磷酸肌酸鈉,可以用HPLC法來測(cè)定其中雜質(zhì)1的含量。
[Abstract]:Objective to identify a new impurity (1) in creatine phosphate sodium produced by creatinine-phosphorus oxychloride condensation and to establish a method for the determination of creatine phosphate sodium. Methods the structure of impurity 1 was analyzed by NMR ESI high resolution mass spectrometry single crystal diffraction, and the content of impurity 1 was determined by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) and C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.2% sodium dihydrogen phosphate solution (containing 0.1% Ding Ji ammonium hydroxide, adjusted pH value to 6.6 by phosphoric acid or ammonia test solution) (the volume ratio was 20:80), and the detection wavelength was 1: 210 nm. Results impurity 1 was identified as a new compound with pyrophosphoryl structure. The linear range of RP-HPLC was 0.25 ~ 100mg / L ~ (-1), and the recovery rate was 99.8% (RSD-1.1%) for crude sodium phosphate and 98.6% (RSD 1.6) for refined products. Conclusion HPLC method can be used to determine the content of impurity 1 in creatine phosphate.
【作者單位】： 上海華拓醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司;
【分類號(hào)】：R927.2

【參考文獻(xiàn)】

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1 許夕霞;檀碧波;宿桂霞;周燁;王彥霞;李勇河;;磷酸肌酸鈉對(duì)胃癌術(shù)后疲勞綜合征患者免疫功能的影響[J];中國中西醫(yī)結(jié)合外科雜志;2014年02期

2 練美華;;磷酸肌酸鈉的合成[J];中國醫(yī)藥工業(yè)雜志;2013年07期

3 王叨;劉玉峰;張敬芳;李白;;磷酸肌酸鈉防治兒童急性白血病蒽環(huán)類藥物所致急性心臟毒性的臨床觀察[J];中國婦幼保健;2013年14期

4 牛玲;安新江;田靜;王燕;;兒童病毒性心肌炎124例臨床分析[J];臨床醫(yī)學(xué);2013年03期

5 趙莉;王俊蘭;白麗亞;;磷酸肌酸鈉治療黃疸早產(chǎn)兒心肌損傷的臨床研究[J];中國婦幼保健;2011年10期

6 林文輝;林雪華;謝彬;;注射用膦酸肌酸鈉對(duì)含阿霉素類化療的120例惡性腫瘤患者生活質(zhì)量改善的研究[J];海峽藥學(xué);2010年06期

【共引文獻(xiàn)】

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1 曾佳烽;李寶瑩;潘俊芳;方通;吳光明;;一個(gè)磷酸肌酸鈉新雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)鑒定及含量測(cè)定方法[J];沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào);2017年07期

2 吳丹;;復(fù)元飲對(duì)婦科術(shù)后疲勞綜合征患者的臨床療效及作用機(jī)制研究[J];中醫(yī)臨床研究;2017年11期

3 涂復(fù)興;;原發(fā)性胃癌患者根治術(shù)后的疲勞綜合征影響因素[J];中國民康醫(yī)學(xué);2017年06期

4 姜?jiǎng)傥?潘明淵;吳家和;;水痘心肌炎3例報(bào)告[J];內(nèi)科;2017年01期

5 林萬龍;陳瑤;楊劍輝;;兒童輔助治療藥物磷酸肌酸鈉專項(xiàng)點(diǎn)評(píng)前后合理性比較[J];中國醫(yī)院藥學(xué)雜志;2017年05期

6 周婧;沈建秋;談大海;李豐;繆曉慶;;全麻術(shù)中預(yù)注射磷酸肌酸鈉對(duì)患者術(shù)后躁動(dòng)及恢復(fù)的影響[J];中國生化藥物雜志;2016年10期

7 段梅梅;張耀晴;付佳佳;韓娜;;注射用磷酸肌酸鈉聯(lián)合注射用復(fù)合輔酶對(duì)蒽環(huán)類藥物所致惡性腫瘤患兒心肌損傷的防治效果研究[J];實(shí)用心腦肺血管病雜志;2016年09期

8 趙文靜;侯榮華;劉婷;胡利平;劉海生;;磷酸肌酸鈉治療原發(fā)性肝癌介入術(shù)后所致心肌損傷的療效分析[J];現(xiàn)代腫瘤醫(yī)學(xué);2016年16期

9 陳紅燕;龐鳳舜;秦有;;術(shù)后疲勞綜合征評(píng)估的研究進(jìn)展[J];嶺南現(xiàn)代臨床外科;2016年03期

10 潘瑞;;磷酸肌酸鈉在新生兒心肌損害中的應(yīng)用價(jià)值觀察[J];中國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理;2016年12期

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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1 秦競(jìng)開;張賞;王永峰;陳其報(bào);;加味逍遙散治療術(shù)后疲勞綜合征56例療效觀察[J];河北中醫(yī);2013年08期

2 劉藝;徐衛(wèi)娟;柯麗;李云橋;彭雯;;磷酸肌酸減少大鼠缺血再灌注心肌細(xì)胞凋亡及自噬泡的數(shù)量[J];基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)與臨床;2013年07期

3 張志娟;張傳蓮;;高齡食管癌患者手術(shù)后早期應(yīng)用勻漿膳行腸內(nèi)營養(yǎng)對(duì)術(shù)后疲勞綜合征的影響[J];中國老年學(xué)雜志;2012年21期

4 高晶;周偉;呂國義;;磷酸肌酸鈉對(duì)老年全麻患者術(shù)后認(rèn)知功能的影響[J];中國老年學(xué)雜志;2012年20期

5 徐康清;楊李軒;陳慕瑤;Sr華;張濤;;磷酸肌酸鈉對(duì)顱腦手術(shù)患者術(shù)后早期認(rèn)知功能障礙的影響[J];中國實(shí)用醫(yī)藥;2011年13期

6 董千銅;章曉東;余震;夏建福;張波;胡禮;周鋒;談善軍;王強(qiáng);;胃癌患者術(shù)后疲勞綜合征的中西醫(yī)結(jié)合治療研究[J];中國中西醫(yī)結(jié)合雜志;2010年10期

7 王宇波;武英鳳;侯金香;;小兒病毒性心肌炎[J];中國實(shí)用醫(yī)藥;2010年10期

8 李琳琳;付亮;;小兒病毒性心肌炎的發(fā)病機(jī)制研究進(jìn)展[J];內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)雜志;2010年02期

9 沈晴文;;注射用磷酸肌酸治療不穩(wěn)定心絞痛療效觀察[J];中國社區(qū)醫(yī)師(醫(yī)學(xué)專業(yè));2010年05期

10 鐘在英;鐘永紅;覃華宏;;小兒病毒性心肌炎78例臨床分析[J];華夏醫(yī)學(xué);2009年03期

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1 陳斌;潘俊芳;林峰;葉雋;余岳林;張少敏;;注射用磷酸肌酸鈉中的微量鋇含量測(cè)定研究[J];中國藥品標(biāo)準(zhǔn);2011年04期

2 張寧;范青;范廣俊;呂慧怡;鄧卅;;磷酸肌酸鈉在不同輸液中的穩(wěn)定性[J];中國藥師;2007年01期

3 陳妍;陳月;王晶哲;魏玲;范國良;;磷酸肌酸鈉酶促合成法的優(yōu)勢(shì)探討[J];世界中西醫(yī)結(jié)合雜志;2008年04期

4 米成根;唐雪梅;劉俊強(qiáng);程度;黃文才;;磷酸肌酸鈉的合成[J];中國醫(yī)藥工業(yè)雜志;2013年08期

5 練美華;;磷酸肌酸鈉的合成[J];中國醫(yī)藥工業(yè)雜志;2013年07期

6 林巖峰;鄭武揚(yáng);王慶祥;;磷酸肌酸鈉對(duì)老年脊柱手術(shù)患者的心肌酶學(xué)的影響[J];醫(yī)學(xué)綜述;2011年18期

7 詹秀玲;王雪麗;焦聰聰;;長春西汀注射液與注射用磷酸肌酸鈉配伍觀察[J];臨床誤診誤治;2011年09期

8 郭超;王晶哲;姜晶;;磷酸肌酸鈉藥學(xué)研究淺析[J];中國醫(yī)藥科學(xué);2014年17期

9 趙文英;陳冬云;齊全;;磷酸肌酸鈉對(duì)阿霉素所致心肌損傷的影響[J];中國病理生理雜志;2011年05期

10 郭興輝;王倩雯;韓吳奇;;HPLC法測(cè)定磷酸肌酸鈉的含量[J];中國藥事;2013年04期

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1 本報(bào)特約撰稿 蔡德山;國產(chǎn)心肌保護(hù)劑上位[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2012年

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本文編號(hào)：2155466