本文選題：羥基的保護與脫保護 + 無溶劑有機合成��； 參考：《河北大學》2017年碩士論文

【摘要】：由于經(jīng)濟簡單,低毒環(huán)保,節(jié)能高效,容易實施和操作的特點,無溶劑有機合成技術(shù)受到了人們的廣泛關(guān)注。本文研究了無溶劑條件下羥基的保護與脫保護,其具體內(nèi)容分為兩個部分:首先,我們使用三甲基氯硅烷(TMSCl)在加熱回流的條件下對10種具有代表性結(jié)構(gòu)的羥基化合物直接進行了保護,收率達到了89-95%。與傳統(tǒng)硅醚保護方法相比,本方法避免了溶劑和催化劑的使用,且實驗步驟作被簡化。在羥基的脫保護試驗中,我們使用廉價的KF作為脫硅劑,使用PEG600作為相轉(zhuǎn)移催化劑,在無溶劑條件對下對生成的10種硅醚化合物進行了脫保護試驗,收率達到了91~96%。總的來說,本方法經(jīng)濟高效,綠色環(huán)保,操作簡便且對設(shè)備的要求不高,具有一定的工業(yè)應(yīng)用價值。手性氨基醇是一類重要的具有手性特征的小分子化合物。它具有結(jié)構(gòu)多樣,適用范圍廣,催化活性高,對映選擇性好等特點,在醫(yī)藥、精細化工、材料和不對稱催化的有機合成領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。本文是通過還原手性氨基酸制備手性氨基醇的,為了降低反應(yīng)條件,提高還原效率,我們首先制備了手性氨基酸-鋁離子螯合物;其次,我們使用Li/tert-butanol(叔丁醇)體系對螯合物進行還原,獲得9種氨基醇產(chǎn)物的收率達到了74~89%。總的來說,此方法具有節(jié)能高效,操作簡便,適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的特點。
[Abstract]:Because of its simple economy, low toxicity and environmental protection, energy saving and high efficiency, and easy to implement and operate, solvent-free organic synthesis technology has been paid more and more attention. In this paper, the protection and deprotection of hydroxyl groups under solvent-free conditions are studied. The specific contents are divided into two parts: firstly, Ten representative hydroxyl compounds were directly protected by trimethylchlorosilane (TMSCl) in 89-95 yields under reflux heating. Compared with the traditional method, the method avoids the use of solvents and catalysts, and the experimental steps are simplified. In the deprotection test of hydroxyl group, we used cheap KF as desilication agent and PEG600 as phase transfer catalyst. We carried out the deprotection test for 10 kinds of silicoether compounds under solvent-free conditions. In general, the method is economical and efficient, green and environmental friendly, easy to operate and not demanding for the equipment, so it has certain industrial application value. Chiral amino alcohols are an important class of small molecular compounds with chiral characteristics. It is widely used in the fields of medicine, fine chemical industry, materials and asymmetric catalysis, because of its diverse structure, wide application range, high catalytic activity and good enantioselectivity. In this paper, chiral amino acids were prepared by reducing chiral amino acids. In order to reduce the reaction conditions and improve the reduction efficiency, we first prepared chiral amino acids and aluminum ion chelates. The chelate was reduced by Li-tert-butanol system, and the yield of 9 amino alcohols was 74? 89? In general, this method is energy efficient, easy to operate and suitable for large-scale industrial production.
【學位授予單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R914

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本文編號：2106372