HLB固相萃取-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定嬰幼兒尿液中鄰苯二甲酸酯代謝物
本文選題:鄰苯二甲酸酯 + 嬰幼兒 ; 參考:《衛(wèi)生研究》2017年04期
【摘要】:目的利用改進的HLB小柱凈化和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLCMS/MS)測定10種常見的鄰苯二甲酸酯(PAEs)代謝物在嬰幼兒人群尿液中的殘留水平。方法征集了50例0~6月齡普通嬰幼兒,通過問卷調(diào)查了嬰兒的喂養(yǎng)方式,利用紙尿褲采集其尿液。尿液經(jīng)β-葡萄糖醛酸酶酶解、HLB柱凈化濃縮后,采用Hypersil Gold Phenyl色譜柱(1.9μm,100 mm×2.1 mm)分離,電噴霧電離質(zhì)譜檢測,同位素內(nèi)標法定量。結(jié)果 10種鄰苯二甲酸酯代謝物檢出限(LOD)為0.06~0.16μg/L,在0.2~500μg/L線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)(R~2)均大于0.99,5.0~50μg/L加標水平下回收率為82%~116%,相對標準偏差(RSD,n=5)為1.5%~12.2%;嬰幼兒尿液中8種鄰苯二甲酸酯代謝物檢出率在98%以上,幾何平均濃度(μg/L)從高到低依次為鄰苯二甲酸單異丁酯(MiBP,10.35)、鄰苯二甲酸單(5-羰基-2-己戊基)酯(MECPP,5.13)、鄰苯二甲酸丁酯(MBP,4.53)、鄰苯二甲酸乙酯(MEP,1.98)、鄰苯二甲酸甲酯(MMP,1.69)、鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(MEHP,1.22)、鄰苯二甲酸(2-乙基-5-羰基己基)酯(MEHHP,1.18)和鄰苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP,0.99),鄰苯二甲酸芐基酯(MBzP)和鄰苯二甲酸單環(huán)己酯(MCHP)檢出率較低(分別為28%和2%)。奶粉喂養(yǎng)可能是嬰兒內(nèi)分泌干擾物鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,是MEHP、MEOHP、MEHHP和MECPP的母體化合物)和鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBzP,是MBzP的母體化合物)暴露的主要途徑之一。結(jié)論利用HLB柱凈化-HPLC-MS/MS技術(shù)可準確測定嬰兒尿液中10種長短鏈PAEs代謝物,可以進一步用于嬰幼兒人群的PAEs暴露風(fēng)險評估。
[Abstract]:Objective to determine the residual levels of 10 common metabolites of phthalates (PAEs) in urine of infants by improved HLB column purification and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLCMS / MS). Methods 50 normal infants aged 0 to 6 months were collected and their urine was collected by questionnaire. Urine was purified and concentrated by 尾 -glucuronidase hydrolysate HLB column. The urine was separated by Hypersil Gold Phenyl column (1.9 渭 m of 100 mm 脳 2.1 mm). Results the detection limit (LOD) of 10 phthalate metabolites was 0.06 ~ 0.16 渭 g / L, and the correlation coefficient (RG-2) in the linear range of 0.2 ~ 500 渭 g / L was higher than 0.995.0 ~ 50 渭 g / L, the recovery was 82 ~ (116), the relative standard deviation (RSDN ~ (5) was 1.5 ~ (12. 2), and 8 phthalate esters were substituted in infant urine. The detectable rate of thank is over 98%. The geometric mean concentrations (渭 g / L) from high to low are monobutyl phthalate (MiBPn10.35), phthalate monoester (5-carbonyl-2-hexyl) ester (MECPP-5.13), butyl phthalate (MBP) 4.53, ethyl phthalate (MEPN 1.98), methyl phthalate (MMPL 1.69), phthalic acid (2-phthalic acid) (MMP1. 69), butyl phthalate (MBP) 4.53, ethyl phthalate (MEP1. 98), methyl phthalate (MMP1. 69), phthalic acid (2-). The detectable rates of ethyl hexyl) ester (MEHP- 1.22), phthalic acid (2-ethyl-5-carbonyl hexyl) ester (MEHHP- 1.18) and phthalic acid (2-ethyl-5-oxy-hexyl) ester (MEOHP- 0.99), benzyl phthalate (MBzP) and monocyclohexyl phthalate (MCHP) were lower (28% and 2%, respectively). Milk powder feeding may be one of the main routes of exposure to diethyl hexyl phthalate (DEHP-) and Ding Ji benzyl phthalate (BBZP, the parent compound of MEHP- MEOHP- MEHHP and MECPP). Conclusion HPLC-MS / MS / MS technique can be used to determine 10 PAEs metabolites in urine of infants and can be further used to assess the exposure risk of PAEs in infants and infants.
【作者單位】: 中國科學(xué)院城市環(huán)境與健康重點實驗室中國科學(xué)院城市環(huán)境研究所;中國科學(xué)院大學(xué);
【基金】:浙江省自然科學(xué)基金(No.LY14B070005)
【分類號】:R994.6
【參考文獻】
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【共引文獻】
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4 馮孫林;王s,
本文編號:2074590
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