基于氯甲酸乙酯二次衍生化的GC-MS法同時測定生物樣本中20種氨基酸
發(fā)布時間:2018-06-18 06:50
本文選題:氯甲酸乙酯衍生化 + 氨基酸; 參考:《藥學學報》2017年04期
【摘要】:由于氨基酸結構和化學性質不同,GC-MS方法測定多種不同屬性的氨基酸存在一定的困難。本文通過以氯甲酸乙酯(ECF)作為衍生化試劑,并在第2次衍生化時調節(jié)p H為9~10,建立了同時測定20種氨基酸的GC-MS分析方法。結果表明,20種氨基酸得到較好分離,且在2~20μg·m L~(-1)內(nèi)其濃度與響應值具有良好的線性關系,相關系數(shù)r~2均大于0.99。精密度和系統(tǒng)適應性實驗結果表明RSD10%,樣品平均加樣回收率在78.3%~109.9%之間。通過對黃芪花、小鼠尿樣、血樣等生物樣本進行測定,實驗結果表明該方法簡便易操作,而且該衍生化方法可在水溶液中進行且產(chǎn)物穩(wěn)定、線性范圍寬,可用于多種生物樣本測定。
[Abstract]:It is difficult to determine amino acids with different properties by GC-MS because of the different structure and chemical properties of amino acids. A GC-MS method for simultaneous determination of 20 amino acids was established by using ethyl chloroformate (ECF) as derivatization reagent and adjusting pH to 9 ~ 10 during the second derivatization. The results showed that 20 kinds of amino acids were well separated, and their concentration had a good linear relationship with the response value in the range of 20 渭 g / L ~ (-1), and the correlation coefficient (r ~ (2) was all greater than 0.99m 路L ~ (-1). The experimental results of precision and system adaptability showed that the average recovery of samples was between 78.3% and 109.9%. Through the determination of Astragalus membranaceus, mouse urine and blood samples, the experimental results show that the method is simple and easy to operate, and the derivative method can be used in aqueous solution with stable product and wide linear range. It can be used for a variety of biological samples.
【作者單位】: 山西大學中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心;山西大學化學化工學院;山西大學化學生物學與分子工程教育部重點實驗室;中國醫(yī)學科學院北京協(xié)和醫(yī)學院藥物研究所;美國路易斯維爾大學;
【基金】:國家自然科學基金資助項目(31300278) 教育部博士點新教師類基金項目(20131401120006) 山西省科技攻關項目(20150313004-5) 山西省優(yōu)秀人才項目(201605D211030) 山西省中藥產(chǎn)業(yè)重點科技攻關項目(201603D311101) 國家中藥標準化項目(ZYBZH-Y-JIN-34) 山西省藥材行業(yè)標準-恒山黃芪藥材與精品飲片商品等級標準研究(2014ZD0401)
【分類號】:R917
【相似文獻】
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2 楊悅武,吳如金;GC-MS法測定尿中睪酮與表睪酮比值及大力補[J];中國藥科大學學報;1989年03期
3 周爽;;用GC-MS法測定蔬菜中7種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留[J];中國衛(wèi)生工程學;2007年05期
4 李y,
本文編號:2034579
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