基于氯甲酸乙酯二次衍生化的GC-MS法同時(shí)測(cè)定生物樣本中20種氨基酸
發(fā)布時(shí)間:2018-06-18 06:50
本文選題:氯甲酸乙酯衍生化 + 氨基酸 ; 參考:《藥學(xué)學(xué)報(bào)》2017年04期
【摘要】:由于氨基酸結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)不同,GC-MS方法測(cè)定多種不同屬性的氨基酸存在一定的困難。本文通過(guò)以氯甲酸乙酯(ECF)作為衍生化試劑,并在第2次衍生化時(shí)調(diào)節(jié)p H為9~10,建立了同時(shí)測(cè)定20種氨基酸的GC-MS分析方法。結(jié)果表明,20種氨基酸得到較好分離,且在2~20μg·m L~(-1)內(nèi)其濃度與響應(yīng)值具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r~2均大于0.99。精密度和系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明RSD10%,樣品平均加樣回收率在78.3%~109.9%之間。通過(guò)對(duì)黃芪花、小鼠尿樣、血樣等生物樣本進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)便易操作,而且該衍生化方法可在水溶液中進(jìn)行且產(chǎn)物穩(wěn)定、線性范圍寬,可用于多種生物樣本測(cè)定。
[Abstract]:It is difficult to determine amino acids with different properties by GC-MS because of the different structure and chemical properties of amino acids. A GC-MS method for simultaneous determination of 20 amino acids was established by using ethyl chloroformate (ECF) as derivatization reagent and adjusting pH to 9 ~ 10 during the second derivatization. The results showed that 20 kinds of amino acids were well separated, and their concentration had a good linear relationship with the response value in the range of 20 渭 g / L ~ (-1), and the correlation coefficient (r ~ (2) was all greater than 0.99m 路L ~ (-1). The experimental results of precision and system adaptability showed that the average recovery of samples was between 78.3% and 109.9%. Through the determination of Astragalus membranaceus, mouse urine and blood samples, the experimental results show that the method is simple and easy to operate, and the derivative method can be used in aqueous solution with stable product and wide linear range. It can be used for a variety of biological samples.
【作者單位】: 山西大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心;山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;山西大學(xué)化學(xué)生物學(xué)與分子工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院藥物研究所;美國(guó)路易斯維爾大學(xué);
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31300278) 教育部博士點(diǎn)新教師類(lèi)基金項(xiàng)目(20131401120006) 山西省科技攻關(guān)項(xiàng)目(20150313004-5) 山西省優(yōu)秀人才項(xiàng)目(201605D211030) 山西省中藥產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(201603D311101) 國(guó)家中藥標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目(ZYBZH-Y-JIN-34) 山西省藥材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-恒山黃芪藥材與精品飲片商品等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)研究(2014ZD0401)
【分類(lèi)號(hào)】:R917
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4 李y,
本文編號(hào):2034579
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