功能化納米粒子的合成及其在比色檢測(cè)和手性分離中的應(yīng)用
本文選題:金納米粒子 + 二氧化硅納米粒子; 參考:《天津大學(xué)》2014年碩士論文
【摘要】:納米粒子系粒度在1~100nm的納米顆粒,如金屬納米粒子、介孔二氧化硅納米粒子和有機(jī)聚合物等。因?yàn)榫哂写蟮谋缺砻娣e和獨(dú)特的電子、光學(xué)、磁性和機(jī)械性質(zhì),納米粒子被廣泛應(yīng)用于色譜分離、生物和化學(xué)制品的檢測(cè)和分析等。經(jīng)過(guò)表面修飾的納米粒子具有特殊的性質(zhì),可用作毛細(xì)管電泳中的添加劑來(lái)改善色譜分離。本論文主要包括如下三章: 第一章,綜述了納米結(jié)構(gòu)材料用于液相色譜分離的研究進(jìn)展以及電驅(qū)動(dòng)手性拆分技術(shù)的應(yīng)用;總結(jié)了金屬納米粒子在手性識(shí)別和分離領(lǐng)域中的應(yīng)用現(xiàn)狀。 第二章,提出了在堿性水溶液條件下,無(wú)需加入其它還原劑,使用氯金酸與去甲萬(wàn)古霉素反應(yīng),一步合成穩(wěn)定的、具有良好水溶性的金納米粒子的新方法,得到的金納米粒子使用透射電鏡、紫外可見(jiàn)吸收光譜、動(dòng)態(tài)光散射、傅里葉變換紅外光譜和X-射線衍射等手段表征。通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)體系的pH,可以控制合成的金納米粒子的粒徑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明合成的金納米粒子表面具有穩(wěn)定的去甲萬(wàn)古霉素層,因此合成的金納米粒子可以長(zhǎng)期穩(wěn)定存在;去甲萬(wàn)古霉素在金納米粒子的合成過(guò)程中同時(shí)作為還原劑和穩(wěn)定劑。合成的金納米粒子對(duì)酸度和鹽度具有良好的耐受性。此外,,去甲萬(wàn)古霉素修飾的金納米粒子還可用于常規(guī)的生物小分子半胱氨酸的檢測(cè)。 第三章,將雙胺基修飾的二氧化硅納米粒子(dASNPs)分散于運(yùn)行緩沖液中作為準(zhǔn)固定相,可以大大改善手性毛細(xì)管電泳系統(tǒng)的手性拆分效果。以兩種常用的β-CD衍生物(CM-β-CD和HP-β-CD)作為手性選擇劑,當(dāng)運(yùn)行緩沖液中加入dASNPs時(shí),手性分離的效果可得到不同程度的改善,同時(shí)手性選擇試劑的用量可降低1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。由于CM-β-CD和dASNPs之間存在較強(qiáng)的相互作用,以CM-β-CD為手性選擇劑時(shí)加入dASNPs后手性拆分效果的改善要明顯優(yōu)于以HP-β-CD為手性選擇劑時(shí)的情況。通過(guò)Zeta電位、核磁共振等表征手段,結(jié)合電泳實(shí)驗(yàn),討論了納米粒子在手性分離體系中的作用機(jī)制。
[Abstract]:Nanocrystalline particles in 1~100nm, such as metal nanoparticles, mesoporous silica nanoparticles and organic polymers. Because of its large specific surface area and unique electronic, optical, magnetic and mechanical properties, nanoparticles are widely used in chromatographic separation, detection and analysis of biological and chemical products. The surface modified nanoparticles have special properties and can be used as additives in capillary electrophoresis to improve chromatographic separation. This thesis mainly includes three chapters as follows: In the first chapter, the research progress of nanostructured materials for liquid chromatography separation and the application of electrically driven chiral resolution technology are reviewed, and the applications of metal nanoparticles in chiral recognition and separation are summarized. In the second chapter, a new method for the synthesis of stable gold nanoparticles with good water solubility without adding other reductants in alkaline aqueous solution is proposed, in which chloruronic acid reacts with norvancomycin. The gold nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy, UV-Vis absorption spectrum, dynamic light scattering, Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The particle size of the synthesized gold nanoparticles can be controlled by controlling the reaction time and the pH of the reaction system. The experimental results show that the gold nanoparticles have stable demethylvancomycin layer on the surface, so the gold nanoparticles can exist stably for a long time. Norvancomycin is used as both reductant and stabilizer in the synthesis of gold nanoparticles. The synthesized gold nanoparticles have good tolerance to acidity and salinity. In addition, norvancomycin modified gold nanoparticles can be used for the detection of cysteine. In chapter 3, the chiral resolution of chiral capillary electrophoresis system can be greatly improved by dispersing diamine-modified silica nanoparticles in the running buffer as quasi-stationary phase. Using two kinds of 尾 -CD derivatives, CM- 尾 -CD and HP- 尾 -CD, as chiral selectors, the chiral separation effect can be improved in varying degrees when dASNPs is added into the running buffer, and the amount of chiral selective reagent can be reduced by 1 ~ 2 orders of magnitude. Because of the strong interaction between CM- 尾 -CD and dASNPs, the improvement of chiral resolution with CM- 尾 -CD as chiral selector is better than that with HP- 尾 -CD as chiral selector. The mechanism of action of nanoparticles in chiral separation system was discussed by means of Zeta potential, NMR and electrophoretic experiments.
【學(xué)位授予單位】:天津大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號(hào)】:R914
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本文編號(hào):1959307
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