本文選題：抗腫瘤藥 + 醋酸亮丙瑞林�。� 參考：《藥物分析雜志》2017年08期

【摘要】：目的:通過對醋酸亮丙瑞林的雜質(zhì)譜研究,建立基于雜質(zhì)譜的有關(guān)物質(zhì)HPLC分析方法。方法:采用全覆蓋鍵合硅膠色譜柱[Sepax GP-C18(150 mm×4.6 mm,3μm)],以三乙胺緩沖液-正丙醇乙腈混合溶液為流動相,等度洗脫90 min,流速0.9 m L·min-1,柱溫35℃,檢測波長220 nm,進(jìn)樣量20μL。結(jié)果:醋酸亮丙瑞林與各已知雜質(zhì)及強(qiáng)制破壞產(chǎn)生的降解產(chǎn)物分離良好;雜質(zhì)B(2-D-His-leuprorelin)和雜質(zhì)M(缺失肽4-Ser-leuprorelin)質(zhì)量濃度在0.001~0.02 mg·m L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r2≥0.999,n=6),且校正因子(相對于醋酸亮丙瑞林)均為1.09;雜質(zhì)B和M的平均回收率(n=9)分別為96.1%和108.3%,RSD分別為1.6%和3.0%;重復(fù)性試驗(yàn)雜質(zhì)B、雜質(zhì)M和總雜質(zhì)RSD(n=6)分別為0.85%、1.9%和1.7%;各考察項(xiàng)下進(jìn)樣精密度試驗(yàn)中峰面積的RSD(n=5)最大值為1.4%,保留時(shí)間RSD(n=5)最大值為0.34%。經(jīng)檢測表明,穩(wěn)定工藝的3批產(chǎn)品中,單個(gè)雜質(zhì)均不大于鑒定限0.5%,總雜質(zhì)均不大于0.6%。結(jié)論:本法可用于醋酸亮丙瑞林有關(guān)物質(zhì)的檢測。
[Abstract]:Aim: to establish a HPLC method for the analysis of related substances based on the impurity spectrum of Leuprorelin Acetate. Methods: a fully covered bonded silica gel column (Sepax GP-C18(150 mm 脳 4.6mm ~ 3 渭 m) was used with triethylamine buffer and n-propanol acetonitrile as mobile phase, with an equal elution time of 90 min, a flow rate of 0.9 mL / min ~ (-1), a column temperature of 35 鈩，

本文編號：1933251