本文選題：功能化磁性納米粒子 + 單胺類神經(jīng)遞質(zhì)　； 參考：《湖南師范大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：單胺類神經(jīng)遞質(zhì)包括去甲腎上腺素(NE)、腎上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羥色胺(5-HT)等,是一類在生物體內(nèi)起著重要作用的神經(jīng)遞質(zhì)。它們直接參與多項(xiàng)生理活動(dòng),其在人體內(nèi)的含量變化與人類的多種疾病密切相關(guān)。因此,研究單胺類神經(jīng)遞質(zhì)在生物體內(nèi)的含量變化具有重要意義。人體尿樣具有易獲取、量大和取樣無痛的特點(diǎn),是首選的生物體液樣品。但由于尿樣組成復(fù)雜,且目標(biāo)物含量低,常常無法進(jìn)行直接測(cè)定。因此,需要采用有效的前處理過程對(duì)樣品進(jìn)行分離與富集,然后再進(jìn)行檢測(cè)。近年來,磁性固相萃取方法因具有操作簡單、易于分離并且安全無毒等優(yōu)點(diǎn),在復(fù)雜基質(zhì)的前處理中得到了廣泛應(yīng)用。本文致力于合成功能化磁性納米粒子,以用于尿樣中的單胺類神經(jīng)遞質(zhì)的分離富集。合成了三種不同的功能化磁性納米粒子,并用多種表征手段進(jìn)行表征,將它們用于尿樣中單胺類神經(jīng)遞質(zhì)的分離富集,結(jié)合高效液相色譜-電化學(xué)(HPLC-ECD)或質(zhì)譜(MS)檢測(cè),建立了尿樣中單胺類神經(jīng)遞質(zhì)的幾種高靈敏分析方法。主要內(nèi)容如下:1.對(duì)單胺類神經(jīng)遞質(zhì)的生理作用、檢測(cè)方法、前處理方法以及功能化磁性納米粒子的制備進(jìn)行了較為詳細(xì)的綜述。2.制備了二氧化錫功能化的磁性納米粒子(Fe3O4@mSiO2@nSnO2 nps),采用傅里葉變換紅外光譜儀(ft-ir)、x射線衍射儀(xrd)、振蕩樣品磁強(qiáng)計(jì)(vsm)、掃描電子顯微鏡(sem)、激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試儀(dls)對(duì)合成的磁性納米粒子進(jìn)行了表征。利用合成的fe3o4@msio2@nsno2nps對(duì)單胺類神經(jīng)遞質(zhì)ne、e、da和5-ht進(jìn)行分離富集,結(jié)合hplc-ecd對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行檢測(cè),建立了尿樣中單胺類神經(jīng)遞質(zhì)高靈敏分離分析方法。fe3o4@msio2@nsno2nps對(duì)兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)ne、e和da有較好的提取效果,對(duì)吲哚胺類的神經(jīng)遞質(zhì)5-ht提取效果較差,說明合成的磁性粒子對(duì)含有鄰位酚羥基機(jī)構(gòu)的化合物具有較好的選擇性,建立的方法在0.01~5μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)介于0.9975~0.9993,ne、e和da的檢出限分別為6.7ng/ml、5.8ng/ml、7.3ng/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8%,尿樣加標(biāo)回收率為91%~105%,說明建立的方法準(zhǔn)確、靈敏。3.制備了三氧化二鑭包覆的磁性納米粒子(fe3o4@msio2@nla2o3nps),并采用ft-ir、xrd、vsm、sem和dls對(duì)合成的粒子進(jìn)行表征。將合成的fe3o4@msio2@nla2o3nps用于ne、e和da的分離富集,結(jié)合敞開式質(zhì)譜檢測(cè),建立了尿樣中兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)的fe3o4@msio2@nla2o3nps-ms分離分析方法。對(duì)料液相的ph值、吸附和解吸時(shí)間、解吸劑的濃度等條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,合成的fe3o4@msio2@nla2o3nps對(duì)ne、e和da均有較好的吸附效果。建立的方法在ne、e和da濃度為0.01~1μg/ml范圍內(nèi),峰面積與分析物濃度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9926~0.9959,NE、E和DA的檢出限分別為4.5 ng/mL、5.3 ng/mL和6.8 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%,尿樣加標(biāo)回收率為85%~105%,說明建立的方法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確。4.制備了五氧化二鈮包裹的磁性納米粒子(Fe3O4@mSiO2@nNb2O5 NPs),并用DLS、FT-IR、XRD和VSM等表征手段對(duì)合成的磁性納米粒子進(jìn)行了表征。利用合成的Fe3O4@mSi O2@n Nb2O5 NPs對(duì)NE、E和DA進(jìn)行分離富集,結(jié)合敞開式質(zhì)譜檢測(cè),建立了尿樣中兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)的Fe3O4@mSi O2@nNb2O5 NPs-MS分離分析方法�？疾炝肆弦合嗟膒H值、吸附和解吸時(shí)間、解吸劑的濃度等條件。NE、E和DA的峰面積與其濃度在0.01~1μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9908~0.9924,NE、E和DA的檢出限分別為3.4 ng/mL、8.2 ng/mL和7.5 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%,尿樣加標(biāo)回收率為85%~105%,說明建立的方法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確。
[Abstract]:A kind of high sensitive analytical method for the determination of monoamine neurotransmitters in urine samples was established by means of high performance liquid chromatography - electrochemical ( HPLC - ECD ) or mass spectrometry ( MS ) . The peak area of E and DA showed a good linear relationship with its concentration in the range of 0.01 锝，

本文編號(hào)：1741389