頂空氣相色譜法同時(shí)測定法匹拉韋原料藥中5種有機(jī)溶劑的殘留量
發(fā)布時(shí)間:2018-03-09 12:27
本文選題:氣相色譜法 切入點(diǎn):法匹拉韋 出處:《中國藥房》2017年24期 論文類型:期刊論文
【摘要】:目的:建立同時(shí)測定法匹拉韋原料藥中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二異丙基乙胺、甲苯5種有機(jī)溶劑殘留量的方法。方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為220℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為250℃,載氣為氮?dú)?載氣流速為2.0 mL/min,分流比為10∶1,頂空平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為20 min,頂空進(jìn)樣量為1mL。結(jié)果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二異丙基乙胺和甲苯檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為10.0~501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0~501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1~502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2~11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8~89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分別為5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,檢測限分別為1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度試驗(yàn)的RSD4.0%,穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)中只檢出丙酮,其RSD4.0%;加樣回收率分別為96.61%~99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%~99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%~99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%~99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%~99.51%(RSD=0.82%,n=9)。結(jié)論:該方法簡單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于法匹拉韋原料藥中5種有機(jī)溶劑殘留量的同時(shí)測定。
[Abstract]:Objective: to establish a simultaneous method for the determination of residual organic solvents of ethanol, acetone, ethyl acetate, N-diisopropylethylamine and toluene in piravir raw materials. Methods: headspace gas chromatography was used. The chromatographic column was DB-624 capillary column. The temperature of injection port is 220 鈩,
本文編號:1588549
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