本文關(guān)鍵詞： 油脂類(lèi)藥用輔料 反式脂肪酸 氯丙醇酯 甾醇組成　出處：《上海醫(yī)藥工業(yè)研究院》2017年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

【摘要】：油脂是人類(lèi)營(yíng)養(yǎng)的重要來(lái)源,不僅為人體活動(dòng)提供能量,還能滿(mǎn)足人體所需的脂肪酸和維他命等多種營(yíng)養(yǎng)素,其保健和藥用價(jià)值也不斷被開(kāi)發(fā)和利用。不論是作為食用油脂還是藥用原輔料油脂,油脂的質(zhì)量控制都極為重要。其中一些有害產(chǎn)物如會(huì)增加患心血管疾病危險(xiǎn)等危害的反式脂肪酸(trans fatty acids,TFAs)和具有一定腎臟毒性和生殖毒性的氯丙醇酯(monochloropropanol esters,MCPDEs)在食品中引起人們高度重視,國(guó)內(nèi)外已有很多研究的檢測(cè)項(xiàng)目,但在藥品領(lǐng)域相關(guān)研究較少,目前尚未被國(guó)內(nèi)外藥典收載。天然成分中的甾醇組成及含量在植物油的質(zhì)量及工藝評(píng)價(jià)中發(fā)揮著重要作用,美國(guó)藥典(USP 40)和歐洲藥典(EP 9.0)/英國(guó)藥典(BP 2017)均收載了甾醇組成的測(cè)定方法,而中國(guó)藥典(Ch P 2015)和日本藥局方(JP 17)未收載�；诖�,本課題就油脂中TFAs、MCPDEs、甾醇組成三個(gè)項(xiàng)目展開(kāi)研究,為完善我國(guó)油脂類(lèi)藥用輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。反式脂肪酸本實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品前處理(Ag+-SPE預(yù)分離法)條件以及不同的檢測(cè)方法(如GC-MS法和GC法)等進(jìn)行考察并改良優(yōu)化,建立了油脂類(lèi)藥用輔料中TFAs組成及含量的檢測(cè)技術(shù),為提高藥用油脂輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。對(duì)GC法和GC-MS法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果顯示各TFA在一定濃度范圍內(nèi),線(xiàn)性良好(r20.997),用所建立的方法對(duì)FAPAS質(zhì)控樣品進(jìn)行了分析,TFAs含量結(jié)果均在|z|2的滿(mǎn)意范圍內(nèi),說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)建立的方法靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度較高。據(jù)此初步擬定了藥用油脂輔料TFAs的定量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。研究檢測(cè)了藥用輔料級(jí)和食用級(jí)大豆油、玉米油、花生油、橄欖油等7種油樣,采用三氟化硼法進(jìn)行甲酯化,以十一烷酸甘三酯為內(nèi)標(biāo),由GC-MS測(cè)定油脂中的TFAs。2種級(jí)別大豆油中TFAs的總含量較高(2%);其次是精制玉米油,總含量約為1.5%;橄欖油和花生油中總含量較少,均1%。根據(jù)限度值推算藥用油脂中TFAs的總含量不應(yīng)過(guò)1.22%(嚴(yán)格要求),所以有必要對(duì)藥用油脂輔料特別是大豆油中的TFAs加以控制。本實(shí)驗(yàn)同時(shí)考察了GC法和GC-MS法,這兩種方法各有各的優(yōu)勢(shì),GC法較為常規(guī)、普遍,且成本低;而GC-MS法靈敏度高、分析時(shí)間短,且因?yàn)镸S檢測(cè)器能提供質(zhì)譜圖,同時(shí)結(jié)合了GC的優(yōu)勢(shì)使得結(jié)果更加準(zhǔn)確和可靠。氯丙醇酯建立了同位素(氘)內(nèi)標(biāo)法同時(shí)定量測(cè)定油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDEs)和2-氯丙醇酯(2-monochloropropane-1,3-diol esters,2-MCPDEs)的含量。對(duì)樣品前處理過(guò)程的各影響因素進(jìn)行了考察,得到最優(yōu)條件,具體步驟為油樣經(jīng)叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8:2,v/v)超聲溶解后,由甲醇鈉水解,經(jīng)苯基硼酸(phenylboronic acid,PBA)衍生化后,以GC-MS法測(cè)定。3-MCPDE在20~2000ng范圍內(nèi)線(xiàn)性良好(r20.999)。用本法測(cè)定FAPAS質(zhì)控樣品,驗(yàn)證本法的可行性和準(zhǔn)確性,結(jié)果|z|2。說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)建立的方法靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度較高,適用于油脂中MCPDEs的檢測(cè)。并檢測(cè)藥用輔料級(jí)和食用級(jí)大豆油、玉米油、花生油、橄欖油等11種油樣的總MCPDEs含量,結(jié)果顯示油脂中MCPDEs含量由低至高可分為3個(gè)級(jí)別:(1)0~1mg/kg,如藥用花生油、大豆油、葵花籽油、椰子油、橄欖油、精煉棕櫚仁油、玉米油;(2)1~3 mg/kg,如精煉棕櫚硬脂、稻米油和魚(yú)油;(3)3 mg/kg,如成品棕櫚油、成品棕櫚液油、及食用花生油。甾醇組成本實(shí)驗(yàn)分析所收集的15種油脂樣品中的甾醇組成及含量。首先從油脂中提取不皂化物,并運(yùn)用高效液相色譜法從不皂化物中分離并收集甾醇的餾分,對(duì)餾分其進(jìn)行衍生化,采用氣相色譜法檢測(cè)出各甾醇的組成及百分含量,最后運(yùn)用SPSS18.0軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)分析,研究不同油脂中甾醇譜的差異,并對(duì)油脂的工藝一致性作出評(píng)價(jià)。所分析的油脂中含有約15種甾醇,除卵磷脂和棕櫚仁油外,其他油脂中β-谷甾醇的含量均較高;其次是菜油甾醇和△5,24-豆甾二烯醇。卵磷脂中的甾醇組成主要是膽固醇,占97%以上;棕櫚仁油則以△5-燕麥甾醇為主,約占70%。以這15種甾醇的百分比含量作為分析基礎(chǔ)數(shù)據(jù),進(jìn)行聚類(lèi)分析,可以初步區(qū)分油脂種類(lèi),并且根據(jù)聚類(lèi)結(jié)果可以初步判斷油脂工藝一致性,如同廠(chǎng)家同級(jí)別的大豆油能分為一類(lèi),說(shuō)明工藝一致;同廠(chǎng)家不同用途的大豆油因工藝不同導(dǎo)致甾醇組成存在差異;不同廠(chǎng)家之間的大豆油的甾醇組成存在差異說(shuō)明不同廠(chǎng)家的生產(chǎn)工藝不同。同一廠(chǎng)家的幾批杏仁油的甾醇組成存在差異,據(jù)此可推測(cè)這幾批杏仁油的工藝存在差異。綜上,本研究建立了油脂類(lèi)藥用原輔料中TFAs和MCPDEs的含量測(cè)定方法;分析了油脂中甾醇組成,結(jié)合SPSS軟件分析不同油脂中甾醇組成的差異以及對(duì)工藝一致性進(jìn)行評(píng)價(jià),為我國(guó)建立相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)以及藥典收載相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目提供依據(jù)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：上海醫(yī)藥工業(yè)研究院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：R927.1

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