本文關(guān)鍵詞： 苯丙哌林 有關(guān)物質(zhì) 核磁共振波譜 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 波譜歸屬 雜質(zhì)結(jié)構(gòu)確證　出處：《藥物分析雜志》2017年11期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：目的:建立利用儀器分析苯丙哌林未知雜質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的方法,并對2個未知雜質(zhì)進行結(jié)構(gòu)確證。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6μm,2.1 mm×150 mm)色譜柱,以甲醇-0.01 mol·L~(-1)醋酸銨緩沖液(取醋酸銨0.77 g,加水800 m L溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)p H至3.3,用水稀釋至1 000 m L)(65∶35)為流動相,流速0.25 m L·min~(-1),檢測波長270 nm。用HPLC-MS/MS分析2個未知雜質(zhì),使用制備液相進行分離純化,通過核磁共振(~1H-NMR、~(13)C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技術(shù),對苯丙哌林及其未知雜質(zhì)進行結(jié)構(gòu)確證。結(jié)果:首次發(fā)現(xiàn)并確定苯丙哌林2個未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu),分別為1-[2-(2-苯甲酰基苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-(2-芐基-6-氯苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶。結(jié)論:該方法可為苯丙哌林的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
[Abstract]:Objective: to establish a method for analyzing the chemical structure of unknown impurity in benoperazine by means of instrument, and to confirm the structure of two unknown impurity. Methods: Inertsil ODS-3(4.6 渭 m was used to determine the chemical structure of the unknown impurity. The chromatographic column was 2. 1 mm 脳 150 mm and dissolved in methanol-0.01 mol 路L ~ (-1) ammonium acetate buffer solution (ammonium acetate 0.77 g, water 800 mL). The mobile phase was adjusted with glacial acetic acid to 3.3, diluted to 1 000 mL / 35 with a flow rate of 0.25 mL 路min ~ (-1). The detection wavelength was 270nmm. two unknown impurities were analyzed by HPLC-MS/MS and separated and purified by liquid phase. HMBCU HSQCU DEPT135 H-H COSYY technology. Results: for the first time, the structure of two unknown impurity of benoperazine was found and determined, and the structure of the two unknown impurity was 1-. [2-BENZOXYLPHENOXYLPHEXYLPHENOXYL] piperidine and 1-METHYLETHYL. [Conclusion: this method can provide the basis for the quality control of benoperazine.
【作者單位】： 黑龍江省食品藥品檢驗檢測所;
【分類號】：R927.1
【正文快照】： 第一作者Tel:13936401209;E-mail:limsn@163.com苯丙哌林(benproperine)為非成癮性鎮(zhèn)咳藥。能抑制咳嗽中樞,也能抑制肺及胸膜牽張感受器引起的肺-迷走神經(jīng)反射,且有平滑肌解痙作用,是中樞性和末梢性雙重作用的強效鎮(zhèn)咳藥,其鎮(zhèn)咳作用比可待因強[1-3]。該藥目前在我國使用廣泛,

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本文編號：1441807