本文關(guān)鍵詞：微波輔助聚乙二醇催化酚羥基甲基化反應(yīng)的研究

  更多相關(guān)文章： 微波輔助 聚乙二醇 碳酸二甲酯 甲基化 合成

【摘要】：目的在微波輔助條件下,選取鄰(對(duì))位單取代酚為原料,碳酸二甲酯為甲基化試劑,不同分子量的聚乙二醇作催化劑,合成相應(yīng)的鄰(對(duì))位單取代苯甲醚,考察相轉(zhuǎn)移催化劑催化活性,探索甲基化反應(yīng)的影響因素,確定一系列鄰(對(duì))單取代苯甲醚的最佳合成工藝條件。方法采用微波輻射的方法,通過(guò)水蒸氣蒸餾、萃取等方法合成一系列鄰(對(duì))位單取代苯甲醚,考察反應(yīng)物投料比、輻射溫度、輻射時(shí)間、催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)收率的影響,通過(guò)正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)對(duì)工藝路線進(jìn)行優(yōu)化。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR、13C-NMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。結(jié)果以PEG-400為相轉(zhuǎn)移催化劑,在投料比為n(鄰位取代苯酚):n(K2CO3):n(PEG-400):n(DMC)=1:0.65:0.4:9,微波輻射溫度為90℃的條件下,經(jīng)不同微波輻射時(shí)間,鄰硝基苯甲醚的最佳收率為78.43%;鄰溴苯甲醚的最優(yōu)收率為69.56%;鄰氯苯甲醚的最高收率為71.80%;鄰羥基苯甲醚的最佳收率為76.83%;鄰乙酰氨基苯甲醚的最優(yōu)收率為84.67%。以PEG-400為相轉(zhuǎn)移催化劑,在投料比為n(對(duì)位取代苯酚):n(K2CO3):n(PEG-400):n(DMC)=1:0.6:0.3:8,輻射溫度85℃的條件下,經(jīng)歷不同輻射時(shí)間,對(duì)硝基苯甲醚的最佳收率為80.59%;對(duì)溴苯甲醚的最優(yōu)收率為74.20%;對(duì)氯苯甲醚的最高收率為76.36%;對(duì)羥基苯甲醚的最佳收率為88.15%;對(duì)乙酰氨基苯甲醚的最優(yōu)收率為85.34%。結(jié)論在微波輔助的條件下,以鄰(對(duì))位單取代酚為原料,碳酸二甲酯為甲基化試劑,聚乙二醇為相轉(zhuǎn)移催化劑,成功地合成了相應(yīng)的鄰(對(duì))單取代苯甲醚,且收率高,該方法無(wú)污染、安全性高、操作簡(jiǎn)單、耗能低等優(yōu)點(diǎn),符合有機(jī)合成綠色化學(xué)的發(fā)展。
【學(xué)位授予單位】：佳木斯大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：R914.5

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 高中鋒;侯廣強(qiáng);范若靜;高曉宇;徐建國(guó);孫學(xué)軍;;對(duì)甲基苯甲醚相轉(zhuǎn)移催化合成工藝探討[J];當(dāng)代化工;2010年03期

，

本文編號(hào)：1222463