發(fā)布時(shí)間：2017-11-20 08:21

  本文關(guān)鍵詞：HPLC法測(cè)定吉非替尼原料藥有關(guān)物質(zhì)

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【摘要】：目的:建立加校正因子的主成分自身對(duì)照法測(cè)定吉非替尼原料藥中有關(guān)物質(zhì)的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(3.0 mm×100 mm,3μm)色譜柱,以乙腈-0.05 mol·L-1的醋酸鹽(用冰醋酸調(diào)節(jié)p H至4.5)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.5 m L·min-1,柱溫50℃,檢測(cè)波長(zhǎng)248 nm,進(jìn)樣量5μL。測(cè)定吉非替尼和雜質(zhì)SM1、I、XV、SM2、XII、D和C的線性方程,以斜率計(jì)算雜質(zhì)相對(duì)于吉非替尼的校正因子,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果:在吉非替尼與相鄰雜質(zhì)(雜質(zhì)SM2和雜質(zhì)XII)及各已知雜質(zhì)之間的分離度均大于1.5。雜質(zhì)SM1、I、XV、SM2、XII、D和C在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.999 0,n=6),相對(duì)校正因子分別為0.8、2.3、1.2、4.0、1.1、0.8和1.1,檢測(cè)限分別為0.02、0.27、0.04、0.31、0.05、0.10和0.05 ng,定量限分別為0.15、0.06、0.54、0.13、0.62、0.15、0.31和0.15 ng,低、中、高3種濃度的平均回收率(n=9)分別為99.1%、93.5%、96.8%、100.3%、102.8%、103.4%和97.9%,RSD分別為1.8%、5.4%、4.3%、2.3%、3.3%、3.1%和3.8%。結(jié)論:經(jīng)驗(yàn)證,該方法的專(zhuān)屬性、線性等良好,可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法對(duì)本品的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行控制。
【作者單位】： 揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司;中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室;
【分類(lèi)號(hào)】：R927.2;O657.72
【正文快照】： 吉非替尼[N-(3-氯-4-氟苯基)-7-甲氧基-6-(3-嗎啉丙氧基)喹唑啉-4-胺]是一種抗癌靶向小分子,為選擇性表皮生長(zhǎng)因子受體(EGFR)酪氨酸激酶抑制劑,商品名為易瑞沙,臨床用于經(jīng)過(guò)化療的局部晚期或轉(zhuǎn)移性非小細(xì)胞肺癌的治療[1-3]。國(guó)內(nèi)外藥典未見(jiàn)收載吉非替尼原料及制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),，

本文編號(hào)：1206698