發(fā)布時(shí)間：2017-10-23 05:13

  本文關(guān)鍵詞：HPSEC法測定頭孢替唑鈉中的聚合物及其結(jié)構(gòu)驗(yàn)證

  更多相關(guān)文章： 頭孢替唑鈉 聚合物 TSKgel GSWXL凝膠色譜柱 液質(zhì)聯(lián)用

【摘要】：目的建立高效分子排阻色譜法(HPSEC)測定頭孢替唑鈉中的聚合物,并用HPSEC-MS對其聚合物進(jìn)行驗(yàn)證。方法采用TSKgel G2000SW_(XL)(7.8mm×30.0cm,5μm)色譜柱;流動相為5mmol/L乙酸銨-乙腈(95:5);流速為0.6m L/min;檢測波長為254nm;柱溫為25℃;進(jìn)樣量為20μL;離子源:ESI電離源,掃描模式:正離子掃描;按不加校正因子的主成分自身對照法計(jì)算聚合物的含量。結(jié)果在該條件下頭孢替唑鈉峰與聚合物峰分離良好,頭孢替唑鈉和高聚物的線性范圍分別為0.05~2.5μg/m L(r=0.9999)和0.1~3.5mg/m L(r=0.9999),頭孢替唑鈉的定量限(S/N=10)為3ng,檢測限為(S/N=3)為1ng;頭孢替唑鈉中含量最多的聚合物5的定量限(S/N=10)為3.6ng,檢測限為(S/N=3)為1.5ng;通過HPSEC-MS推測出聚合物5為頭孢替唑鈉二聚體。結(jié)論本方法為β-內(nèi)酰胺類抗生素中聚合物的分離、分析及產(chǎn)品質(zhì)量提高提供了依據(jù)。
【作者單位】： 成都大學(xué)四川抗菌素工業(yè)研究所;
【關(guān)鍵詞】： 頭孢替唑鈉 聚合物 TSKgel GSWXL凝膠色譜柱 液質(zhì)聯(lián)用
【基金】：“國家重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)(No.20112X09401-403)
【分類號】：R927.2;O657.63
【正文快照】： 研究表明[1-4],β-內(nèi)酰胺類抗菌藥物引發(fā)的速發(fā)型過敏反應(yīng)并非抗菌藥物本身所致,而是與藥物中存在的高分子聚合物雜質(zhì)有關(guān)。頭孢替唑鈉聚合物測定方法收載于《中國藥典》2010年版[5],采用葡聚糖凝膠色譜法對其高分子聚合物進(jìn)行測定,試驗(yàn)結(jié)果表明,葡聚糖凝膠色譜柱的柱效低,分，

本文編號：1081735