本文關鍵詞：基于苊并吡嗪母體的高靈敏微水檢測熒光探針

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【摘要】：本文在課題組前期工作的基礎上,針對對有機溶劑中痕量水的檢測,設計合成了一系列以苊并吡嗪為母體的熒光探針,并探究其應用性能。同時還開展了新型抗瘤藥物泊馬度胺的分析方法研究。以苊并吡嗪作為母體,選用正丁胺、二甘醇胺、二甲胺、二丁胺和苯胺作為3位取代基,合成了一系列極性熒光探針3-正丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探針A)、3-二甘醇胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探針B)、3-二甲胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探針C)、3-二丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探針D)和3-苯胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探針E)。探針A-E在不同溶劑中的光譜性能顯示,隨溶劑的極性增加,探針的紫外吸收光譜和熒光發(fā)射光譜發(fā)生紅移,且熒光量子產率顯著降低；其中紫外吸收光譜從非極性的四氯化碳到極性的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分別紅移15、18、24、30和51 nm,熒光發(fā)射光譜則分別紅移65、30、83、78和59 nm�；谶@類熒光探針對極性環(huán)境敏感的特性,將其應用于有機溶劑中痕量水的檢測。實驗發(fā)現(xiàn),向無水1,4-二氧六環(huán)和四氫呋喃(THF)中逐漸滴加水,探針A-E的熒光強度明顯降低；探針A-E對二氧六環(huán)中水的檢測限分別為31、36、26、19和32 ppm;對四氫呋喃中水的檢測限分別為15、73、8、7、15 ppm�？捎糜谶@兩種溶劑中痕量水的檢測。其中探針D在THF和1,4-二氧六環(huán)中對水的檢測限是至今為止所報道的ICT機理熒光探針利用3SPK法得到的最低檢測限。此外,本文還進行了新型抗瘤藥物泊馬度胺的分析方法學驗證和質量控制研究,采用高效液相色譜方法檢測泊馬度胺,得到色譜條件：Zorbax SB-CN色譜柱(4.6×150 mm, 5μm),240nm,1.0 mL/min,25℃,10μL。以0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)：甲醇=90：10(v/v)為流動相A,0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)：甲醇=30：70(v/v)為流動相B,進行梯度洗脫。在0.5-2μg/mL的范圍內,泊馬度胺及其雜質的濃度與峰面積成良好的線性關系,相關系數(shù)均≥0.999。方法學驗證結果表明,所確定的色譜條件精密度好,準確度高,重復性好,配制的泊馬度胺溶液在18h內穩(wěn)定且含量99%。
【關鍵詞】：苊并吡嗪 熒光探針 溶劑極性 水含量 分析
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.3;R927
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 1 文獻綜述10-28
• 1.1 熒光產生的基本原理10
• 1.2 環(huán)境因素對熒光的影響10-11
• 1.2.1 溫度對熒光的影響10
• 1.2.2 pH對熒光的影響10
• 1.2.3 溶劑對熒光的影響10-11
• 1.3 熒光探針的識別機理11-13
• 1.3.1 光誘導電子轉移PET11
• 1.3.2 分子內電荷轉移ICT11
• 1.3.3 熒光共振能量轉移FRET11
• 1.3.4 單體-激基締合物/激發(fā)復合體轉換11-12
• 1.3.5 激發(fā)態(tài)分子內電荷轉移ESIPT12-13
• 1.4 熒光探針的應用范圍13-27
• 1.4.1 熒光探針對重金屬離子的檢測13-16
• 1.4.2 熒光探針對生物體大分子的檢測16-18
• 1.4.3 熒光探針對無機小分子的檢測18-21
• 1.4.4 熒光探針對水分的檢測21-27
• 1.5 本研究的設計思想27-28
• 2 苊并吡嗪類熒光探針的合成和應用28-52
• 2.1 試劑與儀器28-29
• 2.2 熒光探針的合成與表征29-32
• 2.2.1 5-溴苊醌(1)的合成29
• 2.2.2 3-溴-苊并吡嗪-8,9-二腈(2)的合成29
• 2.2.3 3-正丁胺-苊并吡嗪-8,9-二腈A的合成29
• 2.2.4 3-二甘醇胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈B的合成29-30
• 2.2.5 3-二甲胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈C的合成30
• 2.2.6 3-二丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈D的合成30-31
• 2.2.7 3-苯胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈E的合成31-32
• 2.3 結果與討論32-51
• 2.3.1 有機溶劑的極性改變對探針A-E的光物理性質的影響32-39
• 2.3.2 四氫呋喃中水含量的測定39-45
• 2.3.3 1,4-二氧六環(huán)中水含量的測定45-51
• 2.4 本章小結51-52
• 3 泊馬度胺原料藥的質量控制52-62
• 3.1 研究背景52-53
• 3.2 實驗部分53-61
• 3.2.1 實驗儀器與試劑53-54
• 3.2.2 實驗內容與結果54-61
• 3.3 本章小結61-62
• 結論62-63
• 參考文獻63-68
• 附錄A 附錄內容名稱68-73
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表學術論文情況73-74
• 致謝74-75

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1 王姍姍;;小分子熒光探針在硫醇檢測中的最新研究進展[J];科技信息;2010年23期

2 向雨秘;龍少波;朱R，

本文編號：1074041