高效液相色譜—化學(xué)發(fā)光檢測(cè)及其在藥物分析中的應(yīng)用
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更多相關(guān)文章: 高效液相色譜 化學(xué)發(fā)光 藥物分析
【摘要】:隨著化學(xué)發(fā)光技術(shù)在科研領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用和深入的研究,人們對(duì)相應(yīng)的化學(xué)發(fā)光方面在生活檢測(cè)方面的認(rèn)識(shí)在不斷的加深。化學(xué)發(fā)光分析法是一種依據(jù)物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)中吸收了反應(yīng)時(shí)釋放的化學(xué)能躍遷至激發(fā)態(tài),后又返回基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的輻射光的強(qiáng)度或輻射總量來確定其相應(yīng)組分含量的分析方法,該方法靈敏度高、線性范圍寬、儀器簡(jiǎn)單且不需要激發(fā)光源。自上個(gè)世紀(jì)80年代以來,被廣泛運(yùn)用于分析領(lǐng)域。雖然該方法有著以上優(yōu)點(diǎn),但它的選擇性較差,不適于同一類物質(zhì)的同時(shí)在線檢測(cè),從而限制了它的應(yīng)用。作為一種暗場(chǎng)技術(shù),化學(xué)發(fā)光不需要光源,儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、可以容易的與各類分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)聯(lián)機(jī)。而高效液相色譜法作為一種強(qiáng)有力的分離手段,具有高分離效率、高選擇性、同時(shí)在線檢測(cè)同一類物質(zhì)、分析速度快、使用范圍廣的特點(diǎn)。將化學(xué)發(fā)光分析和高效液相色譜這種分離手段結(jié)合,復(fù)雜生物樣品經(jīng)由高效液相色譜進(jìn)行組分分離后,用化學(xué)發(fā)光對(duì)分析物進(jìn)行柱后檢測(cè),從而解決了化學(xué)發(fā)光學(xué)選擇性差的問題。高效液相色譜與化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的聯(lián)用技術(shù),已成功的在分析檢測(cè)領(lǐng)域得到應(yīng)用,尤其突出的是在痕量及超痕量分析中取得了較為人滿意的結(jié)果,其應(yīng)用的范圍涉及了醫(yī)藥分析、冶金分析、化工檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)分析、醫(yī)學(xué)生物、生命科學(xué)、臨床化學(xué)等領(lǐng)域中,且主要用于測(cè)定復(fù)雜的、含量低的混合物中組分的分析。 本論文分為兩部分,第一部分為綜述,第二部分研究報(bào)告。 綜述部分對(duì)近年來高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)的原理、儀器結(jié)構(gòu)、及用于高效液相色譜柱后檢測(cè)的主要化學(xué)發(fā)光體系等進(jìn)行簡(jiǎn)要的概述。 研究報(bào)告由三部分組成: 1高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定人血清及動(dòng)物組織中的己烯雌酚 基于己烯雌酚在酸性介質(zhì)下對(duì)Ce(Ⅳ)和Rh6G的化學(xué)發(fā)光體系的增敏作用,建立了人血清及豬肉、雞肉組織中己烯雌酚的高效液相色譜/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用的分離分析檢測(cè)方法。己烯雌酚在1.0×10-8-2.5×10-6g/mL范圍內(nèi)呈良好線性,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下最低檢出限為3.0×10-9g/mL(3σ),對(duì)5.0x10-7g/mL的己烯雌酚進(jìn)行11次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。 2高效液相色譜—化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測(cè)定人血清中的鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪 基于鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪在堿性介質(zhì)下對(duì)luminol-KMnO4化學(xué)發(fā)光體系的增敏效應(yīng),建立了一種能夠同時(shí)測(cè)定鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪高效液相色譜化學(xué)發(fā)光檢測(cè)流動(dòng)注射分析法。該方法鹽酸氯丙嗪的線性范圍為:1.5×10-8~3.0×10-6g/mL,檢出限為:3.0×10-9g/mL(3σ),鹽酸異丙嗪線性范圍為:2.5×10-8-5.0×10-6g/mL,檢出限為:7.0×109g/mL(3σ)。該方法成功用于人血清中鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪的同時(shí)測(cè)定。 3高效液相色譜-固定化化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測(cè)定雞肉組織中的恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星 基于恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星對(duì)Ce(SO4)2-Ru(bpy)32+-HNO3的增敏作用,建立了一種能夠同時(shí)測(cè)定恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星高效液相色譜化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的新方法。該方法的線性范圍為:1.0×10-9~3.0×10-7g/mL,恩諾沙星的檢出限為:4.0×10-10g/mL(3σ),環(huán)丙沙星的檢出限為:5.6×10-10g/mL(3σ),該方法成功用于雞肉中恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星的同時(shí)測(cè)定。
【關(guān)鍵詞】:高效液相色譜 化學(xué)發(fā)光 藥物分析
【學(xué)位授予單位】:陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號(hào)】:R817;O657.3
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-9
- 第1章 綜述9-25
- 1 高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光檢測(cè)9-12
- 2 高效液相色譜化學(xué)發(fā)光檢測(cè)的儀器構(gòu)造12-13
- 3 主要的高效液相色譜柱后化學(xué)發(fā)光檢測(cè)體系及其應(yīng)用13-24
- 3.1 魯米諾(Luminol)及其衍生物的化學(xué)發(fā)光體系14-16
- 3.2 過氧化草酸酯化學(xué)發(fā)光體系16-19
- 3.3 釕(Ⅱ)聯(lián)吡啶配合物[Ru(bpy)_3~(2+)]化學(xué)發(fā)光體系19-21
- 3.4 其他化學(xué)發(fā)光體系21-24
- 4 研究目的及意義24-25
- 第2章 研究報(bào)告25-43
- 2.1 高效液相色譜-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定人血清及動(dòng)物組織中的己烯雌酚25-31
- 2.1.1 引言25-26
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)部分26-27
- 2.1.3 結(jié)果與討論27-29
- 2.1.4 小結(jié)29-31
- 2.2 高效液相色譜——化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測(cè)定人血清中的鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪31-37
- 2.2.1 引言31
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)部分31-33
- 2.2.3 結(jié)果與討論33-35
- 2.2.4 小結(jié)35-37
- 2.3 高效液相色譜-固定化化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測(cè)定雞肉組織中的恩諾沙星及其代謝產(chǎn)物環(huán)丙沙星37-43
- 2.3.1 引言37-38
- 2.3.2 實(shí)驗(yàn)部分38-39
- 2.3.3 結(jié)果與討論39-41
- 2.3.4 小結(jié)41-43
- 結(jié)論43-45
- 參考文獻(xiàn)45-63
- 致謝63-65
- 攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果65
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