本文關(guān)鍵詞：三種聚多巴胺涂層開(kāi)管毛細(xì)管電色譜柱的制備及其應(yīng)用研究

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【摘要】：聚多巴胺(polydopamine,PDA)是多巴胺在堿性條件下被氧化后自發(fā)聚合而成的產(chǎn)物。由于聚多巴胺幾乎在各種基底表面具有優(yōu)良的粘附性能,因此成為了近幾年材料化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。除了強(qiáng)粘附性之外,聚多巴胺還具備諸多優(yōu)點(diǎn)如化學(xué)穩(wěn)定性好、制備簡(jiǎn)單、生物相容性好、材料適應(yīng)性廣泛、可進(jìn)行二次修飾等。這些特點(diǎn)拓寬了聚多巴胺在毛細(xì)管電色譜(CEC)的應(yīng)用范圍。開(kāi)管毛細(xì)管電色譜(open tubular capillary electrochromatography,OT-CEC)是毛細(xì)管電色譜(CEC)的一種重要模式,其制備簡(jiǎn)單、柱效高,但是相比小、柱容量低。因此,往往需要采用蝕刻、多層涂覆聚合電解質(zhì)、多孔聚合物和納米粒子修飾等方法提高其相比。本文基于聚多巴胺的多種特性發(fā)展了一系列新型開(kāi)管毛細(xì)管電色譜分析方法。利用所制備的三種不同性質(zhì)的新型開(kāi)管毛細(xì)管電色譜柱,分別實(shí)現(xiàn)了幾種常見(jiàn)的烷基苯類(lèi)化合物、芳香酸類(lèi)化合物、多環(huán)芳烴類(lèi)化合物和硝基苯酚同分異構(gòu)體的高效分離。具體內(nèi)容主要包括以下五部分:論文第一部分(第一章)為文獻(xiàn)綜述,主要介紹了OT-CEC的相關(guān)內(nèi)容,PDA的概述以及PDA在OT-CEC中的應(yīng)用研究。論文第二部分(第二章)基于聚多巴胺/金納米粒子/烷基硫醇(PDA/Au NPs/thiols)的層層自組裝首次發(fā)展了一種制備具有高相比的OT-CEC柱新方法。綜合利用PDA的多種性質(zhì),包括易沉積到毛細(xì)管內(nèi)壁的強(qiáng)粘附性;還原氯金酸為金納米粒子的金屬還原能力;與包含巰基基團(tuán)的分子發(fā)生邁克爾加成反應(yīng)的二次反應(yīng)活性以及其本身固有的多孔性,結(jié)合層層自組裝技術(shù),成功制備出PDA/Au NPs/thiols@capillary。該方法充分利用聚多巴胺的各種性能,借助層層自組裝技術(shù)和納米粒子的引入,有效提高了OT-CEC的相比。在優(yōu)化條件下,利用該涂層柱實(shí)現(xiàn)烷基苯類(lèi)化合物的高效分離。論文第三部分(第三章)首次提出了一種通過(guò)聚多巴胺/聚乙烯亞胺(polydopamine/polyethyleneimine,PDA/PEI)共沉積策略來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管電泳中多樣可控電滲流(Electroosmotic flow,EOF)的簡(jiǎn)易化學(xué)修飾方法。該方法同樣利用了PDA的多種性質(zhì),包括易沉積到毛細(xì)管內(nèi)壁的強(qiáng)粘附性;與含有氨基分子發(fā)生反應(yīng)的二次反應(yīng)活性以及兩性荷電性質(zhì)。利用該涂層方法可以方便地得到具有不同表面電荷性質(zhì)的共沉積涂層。通過(guò)改變PEI分子量(PEI-600,PEI-1800,PEI-10000)或者調(diào)節(jié)PDA與PEI的質(zhì)量比等制備參數(shù),可以對(duì)EOF的大小和方向進(jìn)行靈活調(diào)控。利用該共沉積涂層柱,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)芳香酸類(lèi)化合物的高效分離并能夠控制其出峰順序。論文第四部分(第四章)將金屬有機(jī)骨架材料UiO-66和MOF-5作為固定相應(yīng)用到OT-CEC中,該方法利用了PDA的強(qiáng)黏附性,多孔性以及與金屬離子鋯離子和鋅離子的螯合能力。PDA中鄰苯二酚基團(tuán)的金屬螯合活性可以促進(jìn)金屬有機(jī)骨架在其表面的生長(zhǎng)。根據(jù)這一性質(zhì)成功地制備得到PDA/UiO-66@capillary和PDA/MOF-5@capillary。利用UiO-66和MOF-5的篩分作用以及其它作用力的結(jié)合,分別對(duì)多環(huán)芳香烴和硝基苯酚同分異構(gòu)體進(jìn)行了分離分析。論文第五部分(第五章)是總結(jié)與討論部分,主要總結(jié)了實(shí)驗(yàn)部分所取得的結(jié)果以及在后續(xù)的工作中應(yīng)該發(fā)展、完善的方向。
【關(guān)鍵詞】：開(kāi)管毛細(xì)管電色譜 聚多巴胺 層層自組裝 聚乙烯亞胺 金屬有機(jī)骨架
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.7;R318.08
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-10
• 1 緒論10-24
• 1.1 開(kāi)管毛細(xì)管電色譜10-12
• 1.1.1 開(kāi)管毛細(xì)管電色譜的發(fā)展概況10-11
• 1.1.2 開(kāi)管毛細(xì)管電色譜的基本原理11-12
• 1.2 開(kāi)管毛細(xì)管電色譜固定相的制備方法12-19
• 1.2.1 化學(xué)鍵合13-17
• 1.2.2 蝕刻后化學(xué)修飾17
• 1.2.3 聚合17-18
• 1.2.4 物理吸附18-19
• 1.3 聚多巴胺的概述及其在OT-CEC中的應(yīng)用研究19-22
• 1.3.1 PDA的發(fā)現(xiàn)及發(fā)展19-20
• 1.3.2 PDA的形成及其機(jī)理20-21
• 1.3.3 PDA的性質(zhì)21-22
• 1.4 聚多巴胺在OT-CEC的應(yīng)用研究22
• 1.5 課題的研究意義和研究?jī)?nèi)容22-24
• 1.5.1 課題的研究目的和意義22-23
• 1.5.2 課題的研究?jī)?nèi)容23-24
• 2 PDA/Au NPs/thiols層層自組裝OT-CEC柱的制備及應(yīng)用24-36
• 2.1 引言24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分24-27
• 2.2.1 儀器與試劑24-25
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟25
• 2.2.3 PDA/Au NPs/thiols@capillary制備方法25-27
• 2.3 結(jié)果與討論27-34
• 2.3.1 PDA/Au NPs/thiols毛細(xì)管柱的SEM、EDS和AFM表征27-28
• 2.3.2 不同毛細(xì)管柱在pH下的EOF考察28-29
• 2.3.3 不同毛細(xì)管柱分離能力的比較29-31
• 2.3.4 PDA/Au NPs/thiols層層自組裝的層數(shù)對(duì)分離效果的影響31-32
• 2.3.5 乙腈濃度對(duì)PDA/Au NPs/thiols@capillary分離性能的影響32-33
• 2.3.6 pH和緩沖液濃度對(duì)PDA/Au NPs/thiols@capillary分離效果的影響33-34
• 2.4 穩(wěn)定性和柱重現(xiàn)性34-35
• 2.5 小結(jié)35-36
• 3 聚多巴胺/聚乙烯亞胺共沉積調(diào)控CE電滲流的研究36-46
• 3.1 引言36-37
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分37-38
• 3.2.1 儀器與試劑37
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟37
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法與步驟37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-43
• 3.3.1 FESEM表征38-39
• 3.3.2 電滲流考察39-43
• 3.4 PDA/PEI共沉積柱的應(yīng)用43-45
• 3.4.1 對(duì)芳酸類(lèi)化合物的分離43-44
• 3.4.2 重復(fù)性考察44-45
• 3.5 小結(jié)45-46
• 4 PDA/MOF涂層OT-CEC柱的制備及應(yīng)用46-58
• 4.1 引言46-47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-49
• 4.2.1 儀器與試劑47-48
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟48
• 4.2.3 制備方法48-49
• 4.3 結(jié)果與討論49-55
• 4.3.1 SEM表征49-52
• 4.3.2 PDA/UiO-66@capillary的應(yīng)用分離52-54
• 4.3.3 PDA/ MOF-5@capillary的應(yīng)用分離54-55
• 4.4 重復(fù)性考察55-56
• 4.4.1 PDA/UiO-66@capillary55
• 4.4.2 PDA/MOF-5@capillary55-56
• 4.5 小結(jié)56-58
• 5 結(jié)論與展望58-60
• 5.1 結(jié)論58-59
• 5.2 問(wèn)題與展望59-60
• 致謝60-62
• 參考文獻(xiàn)62-76
• 附錄76
• A. 作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄76

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本文編號(hào)：908423