本文關(guān)鍵詞：人體生物材料中重金屬的ICP-MS分析方法研究

  更多相關(guān)文章： 生物樣品 重金屬 電感耦合等離子體質(zhì)譜 動態(tài)反應(yīng)池 水浴消解

【摘要】：近年來,環(huán)境重金屬污染及其健康危害受到全社會的廣泛關(guān)注。重金屬污染具有長期性、蓄積性、隱蔽性和不可逆性等特點(diǎn),可通過空氣、水、食物等多種途徑進(jìn)入人體,具有顯著的生物毒性。通過人體血液、尿液樣品的重金屬元素分析,獲得人群重金屬體內(nèi)負(fù)荷的數(shù)據(jù),對了解人群健康狀況,制定醫(yī)療診斷標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等具有重要意義。ICP-MS有靈敏度高、檢出限低、多元素同時分析、檢測速度快的優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用于人群重金屬生物監(jiān)測有著突出的優(yōu)勢。本課題采用ICP-MS技術(shù),開展血液、尿液樣品中多種重金屬元素的檢測方法研究,為建立準(zhǔn)確、可靠和便捷的重金屬生物監(jiān)測方法提供有益的探索。 血液、尿液樣品基體較復(fù)雜,ICP-MS在血液、尿液樣品重金屬檢測應(yīng)用中存在質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾的問題。因此,本研究從樣品的前處理、質(zhì)譜干擾、非質(zhì)譜干擾的消除等方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,主要研究內(nèi)容和研究結(jié)果如下： 1.通過對不同樣品前處理方法的比較,選擇直接稀釋法作為尿液樣品的前處理方法。選擇以52Cr、55Mn、59Co、60Ni、75As、114Cd、121Sb、202Hg、208Pb同位素為目標(biāo)待測物,選擇72Ge、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素,校正基體干擾,使用動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)降低質(zhì)譜干擾,建立了直接稀釋-DRC-ICP-MS測定尿液中多種重金屬元素的方法。在0.11-10gg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均在0.999以上；方法檢出限分別為0.07μg/L(Cr)、0.08μg/L(Mn)、0.03μg/L(Co)、0.15μg/L(Ni)、0.26μg/L(As)、0.06μg/L(Cd)/0.13μg/L(Sb)/0.18μg/L(Hg)、0.23μg/L(Pb);實(shí)際尿液的加標(biāo)回收率范圍為93.5%～128.9%,尿液標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測定結(jié)果準(zhǔn)確,日內(nèi)精密度在3.0%～5.2%,日間精密度在3.2%12.6%。能夠滿足定量分析的要求。 2.研究了Au溶液對Hg吸附效應(yīng)的消除效果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溶液中pAu:pHg=10:1時,對Hg吸附效應(yīng)的消除效果最佳。實(shí)驗(yàn)中將Au與內(nèi)標(biāo)元素配制成使用液,Au隨內(nèi)標(biāo)元素加入到樣品溶液中,以降低Hg吸附效應(yīng)。 3.通過對水浴消解試劑、消解時間的優(yōu)化,建立了恒溫水浴消解全血樣品的方法：取500μL全血樣品,加入500μL HNO3和200μL H2O2,于沸水浴中加熱2小時,樣品消解完全,滿足測定的要求。相對于微波消解前處理方法,樣品的前處理效率大大提高,更適用于大批量樣品的測定。 4.建立了恒溫沸水浴消解-ICP-MS測定全血樣品中Mn、Cc、Cd、Sb、Hg、Pb元素的方法,在0.43-10μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均在0.999以上。Mn、Co、Cd、Sb、Hg、Pb方法的檢出限在0.13(Co)～0.38(Hg)μg/kg。標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測定準(zhǔn)確,加標(biāo)回收率范圍在83.1%111.7%,RSD7.9%,滿足樣品定量分析的要求。 5.對尿液基體匹配實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了探索,結(jié)果發(fā)現(xiàn),匹配后As元素測定的準(zhǔn)確度得到改善。對于Cd, Sb、Hg、Pb元素來說,匹配前后的準(zhǔn)確度沒有較大差異�；w匹配后干擾并沒有消除,克服干擾的技術(shù)手段如碰撞／動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)等仍需要應(yīng)用。由于尿液樣品基體的復(fù)雜性和樣品間的差異性,基體較難匹配合適,相關(guān)的研究需要進(jìn)一步開展。 6.探索了異丙醇對全血樣品目標(biāo)待測元素的增敏效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)表明,異丙醇對元素Cr的信號強(qiáng)度有顯著的增強(qiáng)效應(yīng)。當(dāng)溶液中含有1%(v/v)異丙醇時,目標(biāo)待測元素的響應(yīng)值均得到增強(qiáng),隨著異丙醇濃度的增加,除Cr元素外的其他元素的信號強(qiáng)度反而降低。異丙醇濃度為2%(v/v)時,Cr的信號強(qiáng)度提高到原來無碳時的5.7倍,As的信號強(qiáng)度提高到原來無碳時的3.4倍,對除Cr、As以外的元素影響較小(異丙醇2%(v/v)濃度時,Mn、Co、Cd、Pb元素信號強(qiáng)度降低在10%以內(nèi))。標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2%(v/v)異丙醇時,可以對As元素的干擾進(jìn)行校正,但其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性還需進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
【關(guān)鍵詞】：生物樣品 重金屬 電感耦合等離子體質(zhì)譜 動態(tài)反應(yīng)池 水浴消解
【學(xué)位授予單位】：中國疾病預(yù)防控制中心
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O657.63;R318.08
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 第1章 前言10-22
• 1.1 環(huán)境重金屬污染10
• 1.2 重金屬對人體健康的危害10-11
• 1.3 人體重金屬負(fù)荷監(jiān)測的意義11-15
• 1.4 重金屬元素檢測技術(shù)概述15-17
• 1.4.1 石墨爐原子吸收光譜法15-16
• 1.4.2 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法16
• 1.4.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法16
• 1.4.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法16-17
• 1.5 ICP-MS在血液、尿液樣品中重金屬檢測的應(yīng)用17-21
• 1.5.1 樣品前處理方法17-19
• 1.5.2 測定的干擾及消除19-21
• 1.6 研究目的與內(nèi)容21-22
• 第2章 尿液中重金屬檢測方法的研究22-45
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分22-25
• 2.1.1 試劑與儀器22-23
• 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制23-24
• 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液24
• 2.1.4 樣品前處理24
• 2.1.5 儀器工作狀態(tài)24-25
• 2.1.6 樣品測定及計算25
• 2.2 結(jié)果與討論25-43
• 2.2.1 待測元素同位素選擇25-28
• 2.2.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇及非質(zhì)譜干擾的校正28-30
• 2.2.3 樣品前處理方法的建立30-32
• 2.2.4 汞記憶效應(yīng)的消除32-33
• 2.2.5 質(zhì)譜干擾的克服33-36
• 2.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證36-39
• 2.2.7 實(shí)際樣品的測定39-40
• 2.2.8 基體匹配實(shí)驗(yàn)的探索40-43
• 2.3 本章小結(jié)43-45
• 第3章 血液中重金屬元素檢測方法的研究45-57
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分45-50
• 3.1.1 試劑與儀器45
• 3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制45-46
• 3.1.3 樣品前處理46-49
• 3.1.4 儀器工作狀態(tài)49
• 3.1.5 結(jié)果計算49-50
• 3.2 結(jié)果與討論50-56
• 3.2.1 內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性50
• 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)模式下重金屬元素的測定50-52
• 3.2.3 異丙醇基體匹配52-55
• 3.2.4 待解決的問題55-56
• 3.3 本章小結(jié)56-57
• 第4章 結(jié)論57-59
• 參考文獻(xiàn)59-64
• 附錄一 中英文縮略詞表64-65
• 附錄二 文獻(xiàn)綜述65-75
• 參考文獻(xiàn)71-75
• 致謝75

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李惠玲;馬婧;郝鳳桐;;電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測尿液中鎳、鉻含量[J];標(biāo)記免疫分析與臨床;2010年06期

2 姚振興;辛?xí)詵|;司維;趙杰;陳國棟;趙偉;楊健;杜斌;;重金屬檢測方法的研究進(jìn)展[J];分析測試技術(shù)與儀器;2011年01期

3 王萌;豐偉悅;張芳;汪冰;史俊穩(wěn);李柏;柴之芳;趙宇亮;;高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定生物樣品中無機(jī)汞和甲基汞[J];分析化學(xué);2005年12期

4 喻宏偉;陳春英;高愈希;李柏;柴之芳;;高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析生物樣品中硒的化學(xué)形態(tài)[J];分析化學(xué);2006年06期

5 宋娟娥;梁月琴;于水;;電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定人血漿中20種微量元素[J];分析化學(xué);2007年03期

6 鄒愛美;劉勇;陳明麗;王建華;;氫化物發(fā)生新體系-原子熒光法同時測定鉛和鎘[J];分析化學(xué);2008年02期

7 王小燕;李玉鋒;李柏;高愈希;陳春英;雍彬;王一丁;;稀釋法快速測定人體血液和尿液中多種重金屬元素[J];分析試驗(yàn)室;2010年06期

8 何曉文;許光泉;黎艷紅;滿銘鐸;;電感耦合等離子體-質(zhì)譜法在尿液微量元素測試中的應(yīng)用[J];光譜實(shí)驗(yàn)室;2010年01期

9 陳杭亭,曹淑琴,曾憲津,孟路,趙大慶,倪嘉纘;人體血漿中15種超痕量稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定[J];光譜學(xué)與光譜分析;2000年03期

10 曹淑琴,陳杭亭,曾憲津;電感耦合等離子體質(zhì)譜中有機(jī)試劑的基體效應(yīng)研究[J];光譜學(xué)與光譜分析;2000年04期

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 徐苑苑;飲水型砷暴露人群砷甲基化模式及其與機(jī)體氧化應(yīng)激狀態(tài)關(guān)系的研究[D];中國醫(yī)科大學(xué);2009年

，

本文編號：802361