發(fā)布時間：2017-08-10 19:10

  本文關(guān)鍵詞：鈦基羥基磷灰石涂層的仿生制備與性能研究

  更多相關(guān)文章： TC4鈦合金 羥基磷灰石涂層 生物活性 鈣磷比 模擬體液

【摘要】：骨損傷、大段骨缺失一直都是臨床醫(yī)學(xué)的難點,為此尋找符合要求的人工骨替代材料成為當(dāng)下研究的熱點。生物活性是生物材料與活體骨產(chǎn)生化學(xué)鍵合的能力,是衡量生物材料的一個重要指標(biāo)。目前生物醫(yī)用材料主要分為以羥基磷灰石(HA)為代表的生物陶瓷材料和以鈦合金為代表的生物金屬材料兩種。羥基磷灰石陶瓷的多孔結(jié)構(gòu)為成骨細(xì)胞的長入提供連通的三維生長環(huán)境,易與機體形成骨性結(jié)合,具有良好的生物相容性。但羥基磷灰石脆性高,生理負(fù)荷下易碎裂失效。鈦及鈦合金在生物醫(yī)用金屬材料中擁有跟人骨最接近的彈性模量,其生物力學(xué)相容性很好。但鈦及鈦合金本身為惰性材料,基體一般需要活化。鈦合金表面引導(dǎo)磷酸鹽沉積的能力較差,其生物相容性有待加強。本文通過仿生礦化法制備了兼?zhèn)涠邇?yōu)點的HA/TC4復(fù)合試樣,研究了幾種主要的實驗因素對涂層形貌、生長速度和鈣磷比的影響,并對復(fù)合試樣的生物活性進(jìn)行了表征,這對新一代生物復(fù)合材料的研發(fā)具有重要的參考價值。通過對照試驗考察了采用不同的前處理方式對羥基磷灰石鈣磷涂層形貌的影響。結(jié)果表明,酸蝕和堿處理能夠在TC4表面形成多級微孔結(jié)構(gòu),有利于HA的成核和生長。通過對沉積液p H值的變化規(guī)律和HA鈣磷涂層形成機理的分析得出了一些對后續(xù)實驗具有指導(dǎo)作用的結(jié)論,如沉積液的更換周期和利用p H值變化衡量涂層生長快慢的條件。借助X射線衍射分析和FTIR分析等檢測手段分析得出HA鈣磷涂層的主要成分為HA和CHA。通過單因素實驗法研究了沉積液初始p H值、培養(yǎng)溫度和浸泡時間三個工藝參數(shù)對涂層生長速度、形貌和鈣磷比的影響。結(jié)果表明,當(dāng)初始p H值和溫度在7.4和37℃左右兩個不同的連續(xù)區(qū)間內(nèi)變化時,其對實驗指標(biāo)的影響效果不近相同;對于涂層形貌而言,初始p H值越高,涂層越致密,均勻性越低;培養(yǎng)溫度越高,涂層越疏松;浸泡時間越長,晶粒越粗大。生物材料是否具有骨誘導(dǎo)性的先決條件是能夠在人體生理環(huán)境中在其表面自發(fā)誘導(dǎo)類骨磷灰石的形成。本文通過配置標(biāo)準(zhǔn)模擬體液來模擬人體內(nèi)環(huán)境條件,以體外浸泡實驗的方式來驗證了我們制備的HA/TC4復(fù)合試樣的生物活性。利用SEM掃描電鏡、XRD分析和EDS能譜分析等檢測手段證明只需要8d的時間,HA/TC4復(fù)合試樣就能完成類骨磷灰石的誘導(dǎo)成核和覆蓋生長,具有良好的生物活性。通過控制沉積液初始p H值、沉積時間、培養(yǎng)溫度獲得不同表面形貌的涂層。結(jié)果證明:沉積液初始p H=7.4時的晶粒尺寸明顯大于p H為6.4、8.4時,晶粒尺寸的增大隨即導(dǎo)致尺寸均勻性降低。隨著培養(yǎng)溫度的升高,晶粒變得粗大,生長速度加快,晶粒數(shù)目減少,導(dǎo)致涂層疏松化。浸泡時間越長,晶粒尺寸進(jìn)一步長大,涂層也相對致密。根據(jù)對涂層的裂紋分析,采取兩種方案對涂層的裂紋情況進(jìn)行改善:第一種是分多次沉積和多次干燥工藝,以此來降低裂紋的數(shù)目和尺寸,使涂層變得更加致密,但是會使涂層的HA晶粒分布的均勻性降低,第二種是采用三次沉積三次干燥的方式制備的涂層,提高涂層的致密性,減少裂紋。此外涂層的力學(xué)性能因其致密度的提高在一定程度上有所提高。涂層表面性能測試結(jié)果顯示:熱處理后涂層結(jié)合強度可達(dá)到13.41Mpa,并且涂層表面厚度可達(dá)到30~40μm,涂層表面的孔隙率可達(dá)到56%~76%,采用仿生法制備的涂層從表面結(jié)合強度,涂層厚度以及表面形貌均有利于所得涂層的臨床應(yīng)用。
【關(guān)鍵詞】：TC4鈦合金 羥基磷灰石涂層 生物活性 鈣磷比 模擬體液
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R318.08;TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 1 概述13-27
• 1.1 引言13
• 1.2 醫(yī)用生物材料概述13-15
• 1.3 醫(yī)用鈦合金材料15-16
• 1.4 生物醫(yī)用陶瓷材料16-18
• 1.5 HA復(fù)合涂層材料的研究18-20
• 1.6 鈦基羥基磷灰石生物涂層材料的研究20-24
• 1.6.1 鈦基羥基磷灰石生物涂層制備方法20-23
• 1.6.2 鈦基羥基磷灰石生物涂層表面性能23-24
• 1.7 本課題的研究內(nèi)容24-27
• 2 HA/TC4 鈣磷復(fù)合涂層的仿生制備27-37
• 2.1 實驗材料與測試方法27-29
• 2.1.1 實驗材料和設(shè)備27-28
• 2.1.2 測試方法與儀器28-29
• 2.2 實驗部分29-31
• 2.2.1 工藝流程29
• 2.2.2 試樣準(zhǔn)備29-30
• 2.2.3 試樣的前處理30-31
• 2.2.4 配置沉積液31
• 2.2.5 沉積液浸泡31
• 2.2.6 試樣的干燥31
• 2.3 實驗結(jié)果31-34
• 2.3.1 試樣觀察31-33
• 2.3.2 表面涂層成分分析33-34
• 2.4 實驗結(jié)果討論34-36
• 2.4.1 前處理的作用34-35
• 2.4.2 HA鈣磷涂層的形成機理35-36
• 2.5 本章小結(jié)36-37
• 3 工藝參數(shù)對涂層表面質(zhì)量的影響37-47
• 3.1 沉積液初始pH對涂層生長速度、形貌、鈣磷比的影響37-39
• 3.1.1 初始pH值對涂層生長速度的影響37-38
• 3.1.2 沉積液初始pH對涂層形貌的影響38
• 3.1.3 沉積液初始pH對涂層鈣磷比的影響38-39
• 3.2 培養(yǎng)溫度對涂層生長速度、形貌、鈣磷比的影響39-42
• 3.2.1 培養(yǎng)溫度對涂層生長速度的影響39-40
• 3.2.2 培養(yǎng)溫度對涂層形貌的影響40-41
• 3.2.3 培養(yǎng)溫度對涂層鈣磷比的影響41-42
• 3.3 浸泡時間對涂層生長速度、形貌、鈣磷比的影響42-45
• 3.3.1 浸泡時間對涂層生長速度的影響42-43
• 3.3.2 浸泡時間對涂層形貌的影響43-44
• 3.3.3 浸泡時間對涂層鈣磷比的影響44-45
• 3.4 本章小結(jié)45-47
• 4 體外模擬體液浸泡試驗47-57
• 4.1 標(biāo)準(zhǔn)模擬體液的配置47-49
• 4.1.1 模擬體液的離子濃度和配方47
• 4.1.2 模擬體液的配置47-48
• 4.1.3 配置過程中的注意事項48-49
• 4.2 標(biāo)準(zhǔn)模擬體液浸泡實驗49-55
• 4.2.1 涂層的表面形貌49-54
• 4.2.2 涂層的XRD分析54-55
• 4.2.3 羥基磷灰石在SBF中的生長機理55
• 4.3 實驗結(jié)果討論55-56
• 4.4 本章小結(jié)56-57
• 5 涂層表面質(zhì)量研究57-63
• 5.1 表面裂紋研究57-58
• 5.2 表面沉積厚度、孔隙率及涂層與基體的結(jié)合強度的測定58-59
• 5.3 熱處理對涂層表面性能的影響59-61
• 5.3.1 實驗分組59
• 5.3.2 試樣的表面形貌59-60
• 5.3.3 試樣的沉積厚度、孔隙率及結(jié)合強度60-61
• 5.4 實驗結(jié)果分析61
• 5.5 本章小結(jié)61-63
• 6 結(jié)論與展望63-65
• 致謝65-67
• 參考文獻(xiàn)67-71
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文71-72

【參考文獻(xiàn)】

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中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 劉洋;基于TiO_2納米棒的表面改性及其與細(xì)胞/蛋白的相互作用研究[D];浙江大學(xué);2013年

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本文編號：652179