發(fā)布時間：2017-07-15 16:08

  本文關(guān)鍵詞：新型納米材料的制備及其應用研究

  更多相關(guān)文章： 石墨相氮化碳 氮摻雜碳點 Fe3O4@ZIF-8 金屬離子 硝基多環(huán)芳烴

【摘要】：目的:納米材料因其具有量子特性以及光學特性,被廣泛應用于金屬離子、有機污染物、蛋白質(zhì)和DNA等方面的檢測。而傳統(tǒng)的納米材料中大多包含重金屬離子如鎘、鉛、鎳等。這些材料雖然具有較高的量子產(chǎn)率以及令人滿意的光學性能和穩(wěn)定性,但由于這些材料本身具有一定的毒性且合成方法較為復雜,因此限制其進一步的發(fā)展。而采用無毒環(huán)保的原料,通過簡單的制備過程得到新型綠色納米材料成為一種必然的趨勢。方法:本文合成了三種新型無毒納米材料,分別是石墨相碳化氮(g-C3N4)、氮摻雜碳點(NCDs)和四氧化三鐵/沸石-甲基咪唑鋅(Fe3O4@ZIF-8)磁性納米復合材料。通過透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等手段對材料的大小、形貌、化學鍵等進行表征。以g-C3N4作為熒光探針,在激發(fā)波長為320nm,g-C3N4在445nm發(fā)射熒光。g-C3N4的熒光強度能夠隨銀離子濃度的增大而被有效地猝滅。隨著銅離子濃度的增加,NCDs的熒光強度被強烈地猝滅,基于此構(gòu)建了檢測微量銅離子的NCDs熒光探針。在負離子模式下,以Fe3O4@ZIF-8為基質(zhì),通過基質(zhì)輔助激光解析電離飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)法對環(huán)境中PM2.5樣品中1-硝基芘、2-硝基芴、6-硝基聯(lián)苯和9-硝基蒽的含量進行測定。結(jié)果:利用g-C3N4作為熒光探針對實際水樣中微量銀離子的含量進行檢測。該熒光探針的檢出限為2.73×10-8M,線性范圍為2.0×10-8M-2.0×10-6M,實際水樣品中銀離子的加標回收率在98.4%-103.7%之間�；贜CDs構(gòu)建熒光探針用于檢測實際水樣中銅離子的含量。該方法的線性范圍是2×10-7M-5×10-6M,方法檢出限為2.07×10-8M。這種熒光探針用于環(huán)境水樣的檢測,回收率為98.1%-102.0%。以Fe3O4@ZIF-8作為基質(zhì),通過MALDI-TOF MS對四種硝基多環(huán)芳烴(1-硝基芘、2-硝基芴、6-硝基聯(lián)苯和9-硝基蒽)的含量進行分析檢測,四種硝基多環(huán)芳烴的檢出限分別是0.47ng/μL,0.92 ng/μL,4.09 ng/μL和4.11ng/μL,該方法成功應用于環(huán)境樣品PM2.5中四種硝基多環(huán)芳烴含量的測定,其平均回收率為77.50%-107.38%。結(jié)論:基于銀離子對g-C3N4的熒光猝滅,建立了一種檢測微量銀離子含量的方法。初步推斷g-C3N4與銀離子相互作用過程主要是靜態(tài)猝滅,常見金屬離子對該方法基本沒有干擾并成功應用于實際水樣的檢測。以NCDs為熒光探針用于檢測環(huán)境水樣中的銅離子。初步推斷銅離子對NCDs的熒光猝滅機制主要符合靜態(tài)猝滅,常見的金屬離子對該檢測方法沒有干擾,并且成功應用在實際水樣中銅離子含量的測定。用MALDI-TOF MS進行分析,利用Fe3O4@ZIF-8作為基質(zhì)測定了硝基多環(huán)芳烴在PM2.5實際樣品中的含量,結(jié)果令人滿意。同時也說明Fe3O4@ZIF-8作為MALDI-TOF MS的基質(zhì),具有檢測小分子物質(zhì)的潛在可能性。
【關(guān)鍵詞】：石墨相氮化碳 氮摻雜碳點 Fe3O4@ZIF-8 金屬離子 硝基多環(huán)芳烴
【學位授予單位】：山西醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R318.08;TB383.1
【目錄】：

• 中文摘要7-9
• 英文摘要9-11
• 前言11-12
• 第一部分 石墨相氮化碳的熒光探針測定銀離子的研究12-29
• 1 材料與方法13-16
• 1.1 試劑13
• 1.2 儀器13
• 1.3 單層石墨相氮化碳納米薄片的制備13-14
• 1.4 g-C_3N_4納米薄片的表征14
• 1.5 銀離子的測定14
• 1.6 熒光量子產(chǎn)率的測定14-15
• 1.7 水樣的收集和處理15-16
• 2 結(jié)果16-24
• 2.1 g-C_3N_4納米薄片的表征16-17
• 2.2 檢測條件的優(yōu)化17-19
• 2.3 Ag~+對g-C_3N_4熒光光譜的影響19
• 2.4 g-C_3N_4對Ag~+選擇性研究19-21
• 2.5 Ag~+與g-C_3N_4相互作用的過程21
• 2.6 實際樣品的測定21-24
• 3 討論24-28
• 3.1 g-C_3N_4納米薄片的表征24
• 3.2 檢測條件的優(yōu)化24-25
• 3.3 Ag~+對g-C_3N_4熒光光譜的影響25
• 3.4 g-C_3N_4對Ag~+選擇性研究25-26
• 3.5 Ag~+與g-C_3N_4相互作用的過程26-27
• 3.6 實際樣品的測定27-28
• 4 結(jié)論28-29
• 4.1 g-C_3N_4對Ag~+的定量測定28-29
• 第二部分 氮摻雜碳點的熒光猝滅法檢測銅離子的研究29-44
• 1 材料與方法30-32
• 1.1 試劑30
• 1.2 儀器30
• 1.3 NCDs的制備30-31
• 1.4 NCDs的表征31
• 1.5 銅離子的測定31
• 1.6 水樣的收集和處理31-32
• 2 結(jié)果32-40
• 2.1 NCDs的表征32-33
• 2.2 檢測條件的優(yōu)化33-35
• 2.3 Cu~(2+)對NCDs熒光猝滅的研究35-36
• 2.4 NCDs對Cu~(2+)選擇性研究36-37
• 2.5 猝滅機理的研究37-39
• 2.6 實際樣品的測定39-40
• 3 討論40-43
• 3.1 NCDs的表征40
• 3.2 檢測條件的優(yōu)化40-41
• 3.3 Cu~(2+)對NCDs熒光猝滅的研究41
• 3.4 NCDs對Cu~(2+)選擇性研究41
• 3.5 猝滅機理的研究41-42
• 3.6 實際樣品的測定42-43
• 4 結(jié)論43-44
• 4.1 NCDs對Cu~(2+)的定量測定43-44
• 第三部分 Fe_3O_4@ZIF-8 做基質(zhì)MALDI-TOF MS檢測對硝基多環(huán)芳烴的研究44-57
• 1 材料與方法45-48
• 1.1 試劑45
• 1.2 儀器45-46
• 1.3 Fe_3O_4@ZIF-8 的制備46
• 1.4 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征46
• 1.5 Nitro-PAHs的分析46-47
• 1.6 PM2.5 的收集和處理47-48
• 2 結(jié)果48-54
• 2.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征48-49
• 2.2 Nitro-PAHs的分析檢測49-53
• 2.3 PM2.5 實際樣品的測定53-54
• 3 討論54-56
• 3.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征54
• 3.2 Nitro-PAHs的分析檢測54-55
• 3.3 PM2.5 實際樣品的測定55-56
• 4 結(jié)論56-57
• 4.1 基于Fe_3O_4@ZIF-8 對硝基多環(huán)芳烴的檢測56-57
• 參考文獻57-67
• 綜述67-100
• 參考文獻86-100
• 致謝100-101
• 在學期間承擔/參與的科研課題與研究成果101-102
• 個人簡歷102

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