本文關(guān)鍵詞：醫(yī)用可降解聚酯高分子的合成與表征，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文介紹了合成可生物降解的功能化聚合物的一種新方法,并通過這種方法合成了一系列可降解聚酯共聚物,包括丙交酯-己內(nèi)酯共聚物和乙丙交酯共聚物,并用紅外光譜、核磁共振光譜和差示掃描量熱儀對聚酯共聚物的結(jié)構(gòu)、熱性能進(jìn)行表征。結(jié)果顯示：反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時間為3h,丙交酯與己內(nèi)酯為3：7,催化劑辛酸亞錫的用量為單體總量的5wt%,共引發(fā)劑丁二醇用量為單體的5%合成PCLA-OH的產(chǎn)率最高,通過改變共引發(fā)劑丁二醇用量,合成了不同分子量的PCLA-OH;賴氨酸與PCLA-OH的配比為3：1、催化劑DPTS的用量與PCLA-OH等摩爾、脫水劑的用量與賴氨酸等摩爾、室溫反應(yīng)24h,為合成PCLA-Boc的最佳工藝;每克共聚物加入3m1的催化劑三氟乙酸在0℃下反應(yīng)4h為合成PCLA-NH2了最佳實(shí)驗(yàn)方案。通過紅外光譜、核磁共振光譜對PCLA的結(jié)構(gòu)表征,顯示成功合成了PCLA-O、PCLA-Boc和PCLA-NH2;通過DSC的表征,三種PCLA共聚物的Tg隨分子量的增加而增加,而PCLA-NH2的Tg比PCLA-Boc的Tg低,比PCLA-OH的Tg高。此外,通過改變丁二醇用量,合成了不同分子量的PLGA-OH、PLGA-Boc和PLGA-NH2;通過紅外光譜、核磁共振光譜對PCLA的表征,驗(yàn)證了PLGA-OH, PLGA-Boc和PLGA-NH2的結(jié)構(gòu)；DSC的圖譜顯示,PLGA-OH的Tg最小,PLGA-Boc的Tg最大,PLGA-NH2的Tg在兩者之間；隨著丁二醇用量的增加,PLGA-NH2的分子量逐漸減小,其Tg呈現(xiàn)降低的趨勢。本課題成功的合成了可降解的多功能化的聚酯共聚物,為合成具有良好性能的可降解端氨基共聚物提供了一個很好的方法,同時為今后合成可降解聚酯彈性體奠定了一定的基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：醫(yī)用材料 生物降解 聚酯高分子 丙交酯-己內(nèi)酯共聚物 乙丙交酯共聚物
【學(xué)位授予單位】：河北科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：TQ317;R318.08
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第1章 緒論11-17
• 1.1 引言11
• 1.2 可降解生物材料的分類11-13
• 1.2.1 天然可降解高分子材料及其衍生物11-12
• 1.2.2 人工合成可降解高分子材料12-13
• 1.3 可降解聚酯高分子材料的研究進(jìn)展13-15
• 1.3.1 聚羥基乙酸13
• 1.3.2 聚乳酸13
• 1.3.3 聚己內(nèi)酯13-14
• 1.3.4 聚乙丙交酯14-15
• 1.3.5 其他聚酯15
• 1.4 本課題的研究目的及意義15-16
• 1.5 本課題的研究內(nèi)容16-17
• 第2章 主要原料及合成路線的設(shè)計(jì)17-25
• 2.1 主要原料17-19
• 2.1.1 己內(nèi)酯17
• 2.1.2 丙交酯17-18
• 2.1.3 交酯18
• 2.1.4 1,4-丁二醇18
• 2.1.5 辛酸亞錫18-19
• 2.1.6 N_1,N_2-雙(叔丁氧羰基)-L-廣賴氨酸二環(huán)己胺19
• 2.1.7 三氟乙酸19
• 2.2 合成路線的設(shè)計(jì)19-22
• 2.2.1 端羥基聚合物的合成19-21
• 2.2.2 氨基保護(hù)基共聚物的合成21-22
• 2.2.3 端氨基共聚物的合成22
• 2.3 共聚物的分析表征22-23
• 2.3.1 外吸收光譜測定22-23
• 2.3.2 核磁表征23
• 2.3.3 DSC表征23
• 2.3.4 熔點(diǎn)測定23
• 2.4 本章小結(jié)23-25
• 第3章 端羥基丙交酯-己內(nèi)酯共聚物的合成25-35
• 3.1 儀器設(shè)備與主要原料25-26
• 3.1.1 儀器設(shè)備25
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)原料25-26
• 3.2 實(shí)驗(yàn)過程26
• 3.3 結(jié)果與討論26-33
• 3.3.1 反應(yīng)溫度對PCLA-OH收率的影響26-27
• 3.3.2 反應(yīng)時間對PCLA-OH收率的影響27
• 3.3.3 多因素正交實(shí)驗(yàn)27-28
• 3.3.4 單體配比對PCLA-OH產(chǎn)率的影響28-29
• 3.3.5 催化劑用量對PCLA-OH產(chǎn)率的影響29
• 3.3.6 共引發(fā)劑用量對PCLA-OH產(chǎn)率的影響29-30
• 3.3.7 PCLA-OH的紅外光譜分析30-31
• 3.3.8 PCLA-OH的核磁圖譜分析31-32
• 3.3.9 PCLA-OH的熱性能32-33
• 3.4 本章小結(jié)33-35
• 第4章 氨基保護(hù)基丙交酯-己內(nèi)酯共聚物的合成35-45
• 4.1 儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)原料35-36
• 4.1.1 儀器設(shè)備35
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)原料35-36
• 4.2 實(shí)驗(yàn)過程36-37
• 4.2.1 4-(二甲氨基)吡啶-4-甲苯磺酸鹽的制備36
• 4.2.2 N_1,N_2-雙(叔丁氧羰基)-L-賴氨酸的分離36-37
• 4.2.3 氨基保護(hù)基丙交酯-己內(nèi)酯共聚物的合成37
• 4.3 結(jié)果與討論37-43
• 4.3.1 反應(yīng)時間對PCLA-Boc收率的影響37-38
• 4.3.2 多因素正交實(shí)驗(yàn)38-39
• 4.3.3 原料配比對PCLA-Boc產(chǎn)率的影響39
• 4.3.4 催化劑用量對PCLA-Boc產(chǎn)率的影響39-40
• 4.3.5 脫水劑用量對PCLA-Boc產(chǎn)率的影響40
• 4.3.6 不同分子量的PCLA-OH對PCLA-Boc產(chǎn)率的影響40-41
• 4.3.7 PCLA-Boc的紅外光譜分析41-42
• 4.3.8 PCLA-OH的核磁圖譜分析42
• 4.3.9 PCLA-Boc的熱性能42-43
• 4.4 本章小結(jié)43-45
• 第5章 端氨基丙交酯-己內(nèi)酯共聚物的合成45-53
• 5.1 儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)原料45
• 5.1.1 儀器設(shè)備45
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)原料45
• 5.2 實(shí)驗(yàn)過程45-46
• 5.3 結(jié)果與討論46-50
• 5.3.1 催化劑用量對PCLA-NH_2產(chǎn)率的影響46-47
• 5.3.2 反應(yīng)時間對PCLA-NH_2產(chǎn)率的影響47
• 5.3.3 PCLA-NH_2的紅外光譜分析47-48
• 5.3.4 PCLA-NH_2的核磁圖譜分析48-49
• 5.3.5 PCLA-NH_2的熱性能49-50
• 5.4 本章小結(jié)50-53
• 第6章 不同分子量乙丙交酯共聚物的合成與表征53-65
• 6.1 儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)原料53-54
• 6.1.1 儀器設(shè)備53
• 6.1.2 實(shí)驗(yàn)原料53-54
• 6.2 實(shí)驗(yàn)過程54-56
• 6.2.1 合成端羥基乙丙交酯共聚物54-55
• 6.2.2 合成氨基保護(hù)基乙丙交酯共聚物55-56
• 6.2.3 合成端氨基的乙丙交酯共聚物56
• 6.3 結(jié)果與討論56-62
• 6.3.1 合成乙丙交酯共聚物56-57
• 6.3.2 乙丙交酯共聚物的紅外吸收光譜分析57-59
• 6.3.3 乙丙交酯共聚物的核磁共振光譜分析59-61
• 6.3.4 乙丙交酯共聚物的熱性能61-62
• 6.4 本章小結(jié)62-65
• 結(jié)論65-67
• 附錄67-73
• 附錄167-68
• 附錄268-69
• 附錄369-70
• 附錄470-71
• 附錄571-72
• 附錄672-73
• 參考文獻(xiàn)73-79
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的論文79-81
• 致謝81

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：醫(yī)用可降解聚酯高分子的合成與表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：490472