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基于水熱法制備改性聚磷酸鈣的工藝調(diào)控、表征及性能

發(fā)布時(shí)間:2024-05-18 07:30
  以12-氨基十二烷酸(12-AA)、丙烯酰氯為主要原料,通過(guò)Schotton-Baumann酰化反應(yīng)對(duì)聚磷酸鈣(CPP)進(jìn)行改性。探究了水熱反應(yīng)時(shí)間和12-AA用量對(duì)CPP改性工藝的影響,并利用Fourier紅外、X射線(xiàn)衍射、掃描電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,同時(shí)研究了CPP的粒度、接觸角和熱穩(wěn)定性能。結(jié)果表明:隨著水熱反應(yīng)時(shí)間與12-AA含量的增加,CPP的產(chǎn)率呈增長(zhǎng)趨勢(shì),酰化反應(yīng)過(guò)程中體系pH值隨反應(yīng)時(shí)間的增加呈減小趨勢(shì)直至平穩(wěn)(呈弱酸性,pH=6.2)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為12h,CPP與12-AA的摩爾比為1:3時(shí),產(chǎn)率可達(dá)56.70%,粒徑較小(588.3±119.7nm);改性前后接觸角由2°提高至61.41°;未改性CPP無(wú)明顯失重(分解溫度為592.92℃),熱穩(wěn)定性良好。改性CPP出現(xiàn)明顯失重,分解溫度在426.68~461.66℃范圍內(nèi),仍保持良好的熱穩(wěn)定性。

【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)

【部分圖文】:

圖1酰化反應(yīng)時(shí)間對(duì)體系pH值的影響

圖1;磻(yīng)時(shí)間對(duì)體系pH值的影響

圖1為酰化反應(yīng)過(guò)程中體系pH的變化情況(反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時(shí)間為12h,CPP與12-AA的摩爾比為1:3)。;磻(yīng)初期,反應(yīng)體系呈堿性(pH=8.2)。隨著酰化反應(yīng)時(shí)間的增加,體系的pH呈逐漸下降趨勢(shì),這是由于;磻(yīng)過(guò)程中引入反應(yīng)性碳碳雙鍵(C=C)的丙烯酰基,生成氯....


圖2CPP合成路線(xiàn)圖

圖2CPP合成路線(xiàn)圖

圖3為未改性CPP及不同反應(yīng)時(shí)間下改性CPP的紅外光譜。由圖3可知,改性CPP在3280cm–1附近有明顯的強(qiáng)吸收峰出現(xiàn),其歸屬為N—H對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰,這表明12-AA上的氨基(—NH2)已成功引入至CPP結(jié)構(gòu)中。同樣地,改性CPP在1565、2924和2850c....


圖3不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)改性CPP的紅外光譜

圖3不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)改性CPP的紅外光譜

圖4為反應(yīng)時(shí)間12h,不同用量12-AA時(shí)改性CPP的紅外光譜。由圖4可知,樣品2~樣品4,樣品7在3297cm–1附近有較強(qiáng)的吸收峰出現(xiàn),其歸屬為N—H對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰,說(shuō)明改性CPP表面上含有氨基酸基團(tuán)。同樣地,在1646、2854和2926cm–1等處均出現(xiàn)....


圖4不同組分比時(shí)改性CPP的紅外光譜

圖4不同組分比時(shí)改性CPP的紅外光譜

圖3不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)改性CPP的紅外光譜2.3XRD分析



本文編號(hào):3976646

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