隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,微量元素逐漸在各類研究工作中顯現(xiàn)出它的重要性。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是目前微量元素檢測最為快速、準(zhǔn)確的方法,具有多元素同時檢測、動態(tài)線性范圍寬、靈敏度高和精密度好等優(yōu)點。但是該方法也存在著多種干擾,包括質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾(基體效應(yīng))。目前,已經(jīng)存在多種有效技術(shù)來消除質(zhì)譜干擾,但對于基體效應(yīng)卻沒有系統(tǒng)性的消除方法。高鹽樣品是ICP-MS分析中常見的樣品,采用ICP-MS分析高鹽樣品時,其中的堿金屬、堿土金屬等易電離元素會改變等離子體的狀態(tài),影響待測元素的靈敏度和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本課題的意義在于系統(tǒng)性地研究了ICP-MS分析高鹽樣品時的基體效應(yīng),并且采用固相萃取-電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(SPE-ICP-MS)實現(xiàn)了高鹽樣品中六種元素的檢測。首先,以氯化鈉為高鹽基體的代表,采用多元線性回歸,分析了不同基體濃度下元素的基體效應(yīng)判別因子和元素理化性質(zhì)之間的關(guān)系。為了解釋高鹽基體對元素靈敏度的影響,全面考察了高鹽基體存在時ICP-MS的樣品傳輸效率、等離子體溫度、采樣深度、矩管徑向位置以及霧化氣流速,歸納了儀器條件優(yōu)化的方向,包括增大采樣深度、改變矩管徑...

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖2-1ICP-MS儀器基本結(jié)構(gòu)

第2章ICP-MS技術(shù)及基體效應(yīng)基礎(chǔ)理論2.1ICP-MS的儀器結(jié)構(gòu)從英國物理學(xué)家J.J.Thomson于1912年研發(fā)了世界上的第一臺質(zhì)譜儀器至今，質(zhì)譜儀器已經(jīng)有了深刻而長久的發(fā)展。電感耦合等離子體質(zhì)譜所具有的靈敏度高、檢出限低（可達ng/L級）、動態(tài)....

圖2-2等離子體的矩管結(jié)構(gòu)

樣能夠形成低壓和高速氣流。盡管交叉流霧化器使阻塞問題得這種霧化器樣品傳輸效率相對較低。的主要作用是允許顆粒較小的霧滴進入等離子體，因為大霧滴離效率很低。目前常用的霧室是雙通道霧室和旋流霧室。由霧進入雙通道霧室的中心管后，大液滴（直徑＞10μm）由于重廢液被排出，而較小的霧滴則通....

圖2-3接口區(qū)的雙錐設(shè)計（左）和三錐設(shè)計（右）

助氣以約1L/min的流速通過中管和樣品噴射管中，用于更改等離子體底于樣品噴射管的位置；通過樣品噴射管的氣流來自樣品引入系統(tǒng)，以1L流速通過物理沖擊在等離子體中心產(chǎn)生一條中心通道。射頻線圈圍繞在矩管的頂端，射頻發(fā)生器產(chǎn)生的固定頻率的交流電以一在線圈內(nèi)振蕩，從而在矩管的頂部....

圖2-4四極式離子偏轉(zhuǎn)透鏡

入質(zhì)譜儀分析區(qū)之前，還需要經(jīng)過易受到樣品的基體成分的影響，當(dāng)離子束在傳輸過程中發(fā)生散焦，尤，嚴(yán)重影響離子傳輸效率。離子聚系列施加了一定電壓的金屬板或?qū)⒋郎y的元素離子盡可能傳輸?shù)酵狻Ｍ哥R由多個透鏡元件組成，而另一截取錐后放置一塊接地的擋板充量分析器。采用這種設(shè)計時，透鏡每種待測質(zhì)量....

本文編號：3926736