本文關(guān)鍵詞：脈沖激光沉積含氟羥基磷灰石薄膜及其組織性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：在Ti6A14V(TC4)合金表面制備具有生物活性的磷灰石(FHA)涂層,可以將金屬良好的機(jī)械性能與生物陶瓷良好的生物活性結(jié)合在一起,而采用含氟的羥基磷灰石做涂層,則可以有效解決羥基磷灰石薄膜溶解率高的問(wèn)題。本文采用無(wú)機(jī)、有機(jī)法制備含氟羥基磷灰石粉末,并以獲得的粉末為原料制作靶材,用脈沖激光沉積技術(shù)制備FHA薄膜。主要研究了沉積參數(shù)、氟含量和后續(xù)熱處理對(duì)薄膜的組織結(jié)構(gòu)和性能的影響。得到以下結(jié)果： 無(wú)機(jī)法可以制備出無(wú)雜質(zhì)相、結(jié)晶度好的FHA粉末,但其熱穩(wěn)定性較差,靶材燒結(jié)后部分分解為白磷鈣石。有機(jī)法制得FHA粉末物相較純凈,氟離子進(jìn)入磷灰石結(jié)構(gòu)與OH鍵合,熱穩(wěn)定性好,可用于靶材的制備。 隨著沉積氣氛壓強(qiáng)的增大,薄膜均一性增強(qiáng),表面顆粒增多,導(dǎo)致了表面粗糙度的增大；薄膜中的Ca/P原子比隨著壓強(qiáng)的增大而減小,趨近于理論值；隨著壓強(qiáng)的增大,薄膜的物相組成由非晶逐步轉(zhuǎn)變成結(jié)晶高的薄膜。 基片溫度升高有助于獲得結(jié)晶度更好的FHA薄膜,但當(dāng)溫度升至700℃時(shí)會(huì)部分分解產(chǎn)生CaO；同時(shí),隨著基片溫度的升高,薄膜表面疏松,磷的燒蝕加劇,Ca/P原子比更偏離理論值。 靶基距的減小有助于獲得厚度更大的薄膜,薄膜表面的顆粒和粗糙度也隨之增加；薄膜的Ca/P原子比隨靶基距的減小而增大；靶基距為55mm和68mm沉積的薄膜均有較好的結(jié)晶度,靶基距的減小促進(jìn)薄膜結(jié)晶度的提高,同時(shí)也使基片的氧化更嚴(yán)重。 對(duì)沉積后的薄膜進(jìn)行后續(xù)熱處理可以提高薄膜結(jié)晶度,但過(guò)高溫度易導(dǎo)致部分FHA分解并在薄膜中引入裂紋。真空腔內(nèi)原位退火可以在提高結(jié)晶度的同時(shí)避免產(chǎn)生裂紋,但其氧化就嚴(yán)重。 氟的引入可以減少薄膜表面顆粒的數(shù)量,降低薄膜表面粗糙度。隨氟含量的增加,薄膜的Ca/P原子比和結(jié)晶度增加。
【關(guān)鍵詞】：含氟羥基磷灰石(FHA) 脈沖激光沉積(PLD) 薄膜 組織結(jié)構(gòu) 生物活性
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：R318.08
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 目錄8-11
• 1 緒論11-24
• 1.1 生物材料簡(jiǎn)介11-13
• 1.1.1 生物材料的分類(lèi)11-12
• 1.1.2 生物材料的評(píng)價(jià)12-13
• 1.2 鈦合金生物材料13-14
• 1.2.1 鈦合金生物材料的優(yōu)勢(shì)13-14
• 1.2.2 鈦合金生物材料的不足14
• 1.3 羥基磷灰石14-15
• 1.3.1 羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)特性15
• 1.3.2 羥基磷灰石的性能15
• 1.4 含氟羥基磷灰石涂層及其制備方法15-18
• 1.4.1 含氟羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)特性16-17
• 1.4.2 含氟羥基磷灰石粉末的制備17-18
• 1.5 HA及FHA薄膜的制備方法18-20
• 1.5.1 等離子噴涂法18-19
• 1.5.2 電化學(xué)方法19
• 1.5.3 溶膠—凝膠法19-20
• 1.5.4 激光熔覆法20
• 1.6 脈沖激光沉積法制備含氟羥基磷灰石涂層20-22
• 1.6.1 脈沖激光沉積簡(jiǎn)介20-21
• 1.6.2 脈沖激光沉積薄膜的主要影響因素21-22
• 1.7 研究?jī)?nèi)容22-24
• 2 實(shí)驗(yàn)方法24-30
• 2.1 粉末制備24-25
• 2.1.1 無(wú)機(jī)法制粉24
• 2.1.2 有機(jī)法制粉一24-25
• 2.1.3 有機(jī)法制粉二25
• 2.2 靶材壓制與燒結(jié)25-26
• 2.3 基片預(yù)處理26
• 2.4 薄膜制備26-27
• 2.5 后續(xù)熱處理27
• 2.6 分析測(cè)試方法27-29
• 2.6.1 X射線(xiàn)衍射分析(XRD)27
• 2.6.2 紅外光譜分析(FT-IR)27-28
• 2.6.3 掃描電鏡和能潛分析(SEM、EDX)28
• 2.6.4 白光共聚焦顯微鏡(CSM)28
• 2.6.5 接觸角測(cè)量28
• 2.6.6 模擬體液浸泡28-29
• 2.7 實(shí)驗(yàn)材料與儀器29-30
• 3 含氟羥基磷灰石粉末制備及靶材燒結(jié)30-40
• 3.1 粉末制備30-36
• 3.1.1 溶膠成膠性能30
• 3.1.2 FHA粉末物相分析(XRD)30-35
• 3.1.4 FHA粉末基團(tuán)特征(FT-IR)35-36
• 3.2 靶材燒結(jié)36-38
• 3.2.1 靶材XRD36-38
• 3.2.2 靶材的成分分析38
• 3.3 本章小結(jié)38-40
• 4 沉積參數(shù)對(duì)薄膜組織和性能的影響40-57
• 4.1 沉積氣氛對(duì)薄膜的影響40-46
• 4.1.1 薄膜的表面形貌及粗糙度40-43
• 4.1.2 薄膜的成分分析43-44
• 4.1.3 薄膜的物相組成44-45
• 4.1.4 薄膜的潤(rùn)濕性45-46
• 4.2 基片溫度對(duì)薄膜的影響46-51
• 4.2.1 薄膜的表面形貌及粗糙度46-48
• 4.2.2 薄膜的成分分析48
• 4.2.3 薄膜的物相組成48-49
• 4.2.4 薄膜的基團(tuán)特征49-50
• 4.2.5 薄膜的潤(rùn)濕性50-51
• 4.3 靶基距對(duì)薄膜的影響51-56
• 4.3.1 薄膜的表面形貌及粗糙度51-53
• 4.3.2 薄膜的成分分析53-54
• 4.3.3 薄膜的物相組成54-55
• 4.3.4 薄膜的潤(rùn)濕性55-56
• 4.4 本章小結(jié)56-57
• 5 熱處理及氟含量對(duì)薄膜組織和性能的影響57-69
• 5.1 熱處理對(duì)薄膜的影響57-62
• 5.1.1 薄膜的表面形貌及粗糙度57-59
• 5.1.2 薄膜的成分分析59-60
• 5.1.3 薄膜的物相組成60-61
• 5.1.4 模擬體液(SBF)浸泡后薄膜的物相組成61-62
• 5.2 氟含量對(duì)薄膜的影響62-68
• 5.2.1 薄膜的表面形貌及粗糙度62-65
• 5.2.2 薄膜的成分分析65-66
• 5.2.3 薄膜的物相組成66-67
• 5.2.4 薄膜的潤(rùn)濕性67-68
• 5.3 本章小結(jié)68-69
• 6 結(jié)論69-70
• 致謝70-71
• 參考文獻(xiàn)71-74
• 附錄74

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：389837