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硒摻雜羥基磷灰石/絲素蛋白復合材料的制備與表征

發(fā)布時間:2021-10-25 06:20
  采用改進的方法從蠶繭中提取絲素蛋白(SF),將其作為礦化模板,與鈣磷鹽在溶液中發(fā)生共沉淀反應(yīng),制備得到摻雜不同硒(Se)含量的絲素蛋白-羥基磷灰石SF-HA(Se)復合材料。將所得的材料干燥后進行X射線衍射譜(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線熒光光譜(XRF)和熱失重分析(TGA)等表征,分析了所得粉末材料的元素組成,顆粒形貌,相組成及其熱性能。結(jié)果表明,通過共沉淀法能夠合成尺寸為50100nm的、具有一定結(jié)晶度的羥基磷灰石微小顆粒;硒能成功摻雜于復合材料中,摻雜效率較高,且硒具有一定抑制晶體生長的作用。由于SF模板的存在和Se的影響,制備的SF-HA(Se)復合材料為弱結(jié)晶性的羥基磷灰石。SF-HA(Se)復合材料有潛力作為一種新型的骨修復材料,有望應(yīng)用于骨肉瘤等切除手術(shù)后的骨組織重建修復。 

【文章來源】:化學研究與應(yīng)用. 2017,29(03)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

硒摻雜羥基磷灰石/絲素蛋白復合材料的制備與表征


SF-HA和含硒SF-HA(Se)的XRD圖譜

SEM圖像,SEM圖像


和10%的產(chǎn)物樣品。圖1與羥基磷灰石標準卡(PDF09-432)對比,在2θ=25.88°、31.80°、32.21°、32.95°、34.05°、39.81°、46.7°、49.49°出現(xiàn)較強衍射峰,在HA標準卡片上對應(yīng)的為(002)、(211)、(112)、(300)、(202)、(310)、(222)、(213)與標準卡對比比較吻合,沒有檢測到其他的雜峰。表明樣品為羥基磷灰石。在圖1中可以看出各復合物圖譜特征峰無明顯差別,只樣品SF-HA(Se.10%)的特征衍射峰尖銳程度較其他三樣品有輕微減弱,可能是因為硒含量的增多影響其結(jié)晶度。2.2SF的SEM分析、SF-HA和SF-HA(Se)的TEM分析圖2SF的SEM圖像Fig.2SEMimagesofSF圖2顯示的是SF材料的SEM圖像,通過掃描電鏡結(jié)果的直觀分析,SF成片狀結(jié)構(gòu),且空隙不均,成狹長狀,可能是絲素溶液在凍干過程中成孔431

圖像,羥基磷灰石


針狀形態(tài)有可能是羥基磷灰石晶體的側(cè)面。復合材料為尺寸在50-100nm的微小顆粒。b圖為SF-HA(Se.3%),主要顯示的可能是羥基磷灰石的側(cè)面,從圖中看出存在較嚴重的團聚。c圖是SF-HA(Se.6%)的形貌,d圖為SF-HA(Se.10%),在這兩幅圖中都可能同時存在羥基磷灰石的片狀面與側(cè)面,且分布不均,顯得雜亂無章。從TEM這四幅圖中可以看出在表現(xiàn)為針狀面的形態(tài)中,隨著硒含量的增加,其長度和粗度在逐漸的減弱,這說明硒具有抑制晶體成長的作用。很明顯從圖中可以看出物質(zhì)存在嚴重團聚現(xiàn)象,如何提高分散性有待進一步摸索圖3SF-HA和SF-HA(Se)的TEM圖像Fig.3TEMimagesofSF-HAandSF-HA(Se)2.3SF-HA和SF-HA(Se)的FT-IR分析圖4SF-HA和SF-HA(Se)的FTIR圖譜Fig.4FTIRspectrumofSF-HAandSF-HA(Se)圖4為SF-HA和SF-HA(Se)的紅外光譜圖。由圖可知:(1)3294cm-1附近為羥基磷灰石中的-OH的伸縮振動吸收峰。1651cm-1附近為羥基磷灰石中-OH的彎曲振動吸收峰,隨著硒含量的增加,峰強度在增加,可能是因為硒的加入增強其振動吸收峰。(2)在樣品各處都能找到較明顯的磷酸根特征吸收峰,即1033cm-1處附近對應(yīng)磷酸根的非對稱伸縮振動吸收峰。1101cm-1附近出現(xiàn)的P-O的非對稱伸縮振動吸收峰,601cm-1附近處對應(yīng)O-P-O不對稱彎曲振動吸收峰[20]。961cm-1附近為磷酸根的對稱伸縮吸收峰。證實樣品中存在磷酸鹽成分。(3)在1532cm-1處出現(xiàn)酰胺ⅡN-H面內(nèi)彎曲振動吸收峰,呈中等強度,且隨著樣品硒含量增加,峰強度也在增加,導致這一原因可能是因為樣品中的無機礦物,特別是硒元素使其吸收峰增強。(4)1384cm-1為碳酸根的特征吸收峰,樣品中含有碳酸根可能是因為在提取絲素蛋白的過程中用過碳酸氫鈉

【參考文獻】:
期刊論文
[1]NR/SF抗菌復合材料制備與性能研究[J]. 羅勇悅,伊智峰,丁麗,李永振,陳鷹,彭政.  化學研究與應(yīng)用. 2009(12)
[2]絲素蛋白/羥基磷灰石復合材料的制備及性能表征[J]. 楊輝,張林,張宏,徐可為.  復合材料學報. 2007(03)
[3]絲素蛋白在軟組織相容性材料方面的研究進展[J]. 田莉,閔思佳,朱良均.  蠶業(yè)科學. 2005(02)



本文編號:3456823

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