氟化磷灰石熱穩(wěn)定性研究及多孔結構的合成
發(fā)布時間:2017-05-02 04:04
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【摘要】:由溶膠凝膠法合成氟化磷灰石,分子式為Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,,其中x代表F含量依次等于0.0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,得到的樣品分別命名為HA,02FHA,04FHA,06FHA,08FHA和10FHA。經(jīng)過實驗驗證,實驗中所有反應物反應的最佳濃度為0.2mol/L。將不同氟含量的樣品放在不同溫度下進行燒結,溫度范圍為600oC到1100oC,分別采用XRD,TGA,XRF和TEM的儀器對燒結前后樣品進行表征分析。XRD結果表明樣品經(jīng)燒結后分解生成Ca_3(PO_4)_2(TCP),溫度和氟含量是影響樣品分解的重要因素。隨著溫度的升高,分解反應加強,生成TCP相的量也相應增加,即溫度的增加促進了樣品的分解;而隨著氟含量的增加,樣品分解逐漸減少,并且在氟含量大于0.5時,分解反應劇烈程度突然減小,熱穩(wěn)定增強。透射電鏡結果表明不同氟含量樣品晶粒在形態(tài)和大小相似,均為棒狀,長度和寬度分別在20-50nm和10-13nm之間。燒結之后,晶粒有聚集傾向,在聚集的塊狀區(qū)域發(fā)現(xiàn)規(guī)則排列的空洞結構,孔的尺寸為20nm左右,這是由于樣品分解成TCP造成的,而當氟含量高時,樣品幾乎沒有產(chǎn)生TCP,故沒有形成孔洞結構。由TGA數(shù)據(jù)分析得氟化磷灰石因為穩(wěn)定性的增強,分解比羥基磷灰石小得多,分解分為四個階段,分別為:吸收水的蒸發(fā)、結晶水的丟失、晶體中羥基的丟失和分解生成TCP。XRF結果表明樣品中氟元素的含量比理論值低,并且在氟含量大于0.5時,樣品中的氟含量增加的更緩慢,羥基磷灰石中的羥基不能被氟離子完全取代。對分解的主要因素:溫度和氟含量,進行擬合得到函數(shù)。由擬合函數(shù)可以計算具有一定氟含量的樣品分解時所需的大約溫度,因此可以大體控制樣品的成分。樣品分解溫度的上升表明了氟離子可以增加羥基磷灰石的熱穩(wěn)定性。 多孔結構可以使生物組織滲入氟化磷灰石緊密結合生長,為此,將納米氟化磷灰石材料與高分子聚合物PMMA進行復合,生成具有均勻多孔結構的生物材料。加入起泡劑碳酸氫銨,在10oC/min的加熱速度下將胚體加熱到600oC進行燒結熱處理,高分子聚合物PMMA在高溫下?lián)]發(fā),成功制備具有多孔結構的氟化羥基磷灰石?椎某叽缭100-300微米之間,并且形成了微孔結構,分布均勻,是人體組織滲入生長的良好尺寸。
【關鍵詞】:氟化磷灰石 生物材料 熱穩(wěn)定性 多孔結構
【學位授予單位】:上海交通大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:R318.08;TB383.4
【目錄】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-10
- 第一章 緒論10-21
- 1.1 人體骨修復材料10-14
- 1.1.1 人體骨與骨修復材料10-11
- 1.1.2 人體骨修復材料的發(fā)展現(xiàn)狀11-14
- 1.2 羥基磷灰石14-17
- 1.2.1 羥基磷灰石的組成和結構14-16
- 1.2.2 羥基磷灰石的性能16-17
- 1.3 多孔羥基磷灰石17-19
- 1.4 本文主要內(nèi)容及項目意義19-21
- 第二章 實驗方法與技術路線21-27
- 2.1 羥基磷灰石的制備方法21-22
- 2.2 氟化磷灰石的制備方法和流程22-25
- 2.3 實驗藥品與表征儀器25
- 2.4 組織分析與表征25-27
- 第三章 納米氟化磷灰石的制備與熱穩(wěn)定性分析27-51
- 3.1 成分和工藝參數(shù)的影響27-28
- 3.1.1 樣品成分的影響27-28
- 3.1.2 燒結溫度的影響28
- 3.1.3 實驗條件的確定28
- 3.2 反應條件的確定28-31
- 3.3 樣品氟含量的確定31-32
- 3.4 未燒結樣品的形貌32-33
- 3.5 氟化磷灰石熱穩(wěn)定性研究33-50
- 3.5.1 氟化磷灰石的分解33-41
- 3.5.2 氟化磷灰石分解的主要因素及函數(shù)擬合41-43
- 3.5.3 氟化磷灰石分解的結構分析43-44
- 3.5.4 氟化磷灰石分解的熱力學分析44-47
- 3.5.5 氟化磷灰石分解的動力學分析47-48
- 3.5.6 氟化磷灰石分解的 TGA 分析48-50
- 3.6 本章小結50-51
- 第四章 多孔氟化磷灰石的制備與表征51-60
- 4.1 具有多孔結構的人體骨替代材料51-52
- 4.2 多孔氟化磷灰石52-53
- 4.2.1 氟化磷灰石和 PMMA 的復合52-53
- 4.2.2 PMMA 的物理化學性能53
- 4.3 多孔氟化磷灰石的制備方法53-59
- 4.3.1 多孔氟化磷灰石的制備原理53-54
- 4.3.2 機械混合法54-56
- 4.3.3 機械混合法的改進56-59
- 4.4 本章小結59-60
- 第五章 結論和展望60-62
- 5.1 主要結論60
- 5.2 研究展望60-62
- 參考文獻62-67
- 謝辭67-68
- 攻讀碩士學位期間完成的論文、專利68
【相似文獻】
中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條
1 石萍;于千;;退火溫度及TiO_2結構對羥基磷灰石的沉積誘導作用[J];材料熱處理學報;2010年01期
2 段祥;王德平;姚愛華;周麗峗;夏朝暉;黃文e
本文編號:340228
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