由于納米銀材料在生物醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,所以納米銀材料的制備顯得極其重要。本文首先利用大棗水提液作為還原劑成功制備了納米銀材料,并探討了不同溶液pH、料液比以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)效率的影響;結(jié)果顯示:大棗水提液pH為9.0,料液比為1∶1,反應(yīng)時(shí)間為4 h時(shí)反應(yīng)效率最高。進(jìn)一步通過(guò)激光粒度儀和透射電鏡對(duì)納米銀材料進(jìn)行了表征,結(jié)果顯示:在最佳反應(yīng)條件時(shí),大棗水提液可以還原硝酸銀得到近球形的納米銀材料,粒徑主要分布在20～30 nm（25.99 nm）,納米銀材料表面帶有負(fù)電荷（-29.6 mV）。最后,采用DPPH法和倍比稀釋法對(duì)制得的納米銀材料的抗氧化及抑菌活性進(jìn)行了研究;結(jié)果顯示:制得的納米銀材料對(duì)DPPH自由基有很強(qiáng)的清除作用,當(dāng)納米銀濃度為100μg/mL時(shí)清除率可達(dá)83%;該材料對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有明顯的抑制作用,最小抑菌濃度分別為100和125μg/mL,是傳統(tǒng)化學(xué)法制得的納米銀材料的5倍和4倍。還原反應(yīng)機(jī)理的初步探討顯示:大棗水提液中的還原性多糖參與還原反應(yīng)并最終吸附在納米銀材料表面起穩(wěn)定作用。 

【文章來(lái)源】：天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā). 2020,32(02)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

不同pH大棗水提液與硝酸銀反應(yīng)后混合液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜

進(jìn)一步的,我們?cè)趐H9.0,大棗水提液和硝酸銀比例為1∶1時(shí),研究了反應(yīng)時(shí)間的影響。我們將0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大棗水提液中,分別觀測(cè)反應(yīng)0、1、3、4、6 h后納米銀材料的生成。圖3為反應(yīng)不同時(shí)間后,將反應(yīng)液稀釋20倍后測(cè)得的UV-Vis光譜。從圖中我們發(fā)現(xiàn):在反應(yīng)0 h時(shí)(大棗水提液),410 nm附近并沒(méi)有顯著的吸收;隨著AgNO3溶液加入反應(yīng)時(shí)間增加后,410 nm處出現(xiàn)了明顯的吸收峰,其強(qiáng)度隨著反應(yīng)時(shí)間增加逐漸增加,這說(shuō)明隨著反應(yīng)時(shí)間的增加體系中生成了更多的納米銀材料;但是當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到4 h后,其反應(yīng)速率明顯變慢(4和6 h時(shí)吸光度值的變化值減小),這是因?yàn)殡S反應(yīng)的不斷進(jìn)行,大棗水提液中的活性成分被不斷消耗,所以反應(yīng)速率逐漸減小。反應(yīng)條件的篩選表明大棗水提液在pH9.0,與AgNO3的料液比為1∶1,反應(yīng)4 h時(shí)效率最高。2.2 透射電鏡(TEM)表征納米銀材料的形貌

隨后我們?cè)诖髼椝嵋?pH9.0)與硝酸銀溶液的比為1∶1、1∶2、1∶4、1∶5時(shí)進(jìn)行了反應(yīng),考察料液比對(duì)還原反應(yīng)的影響。超聲反應(yīng)1 h后我們發(fā)現(xiàn):隨著硝酸銀溶液比例增加,UV-Vis光譜上410 nm附近的吸光度值逐漸變小,當(dāng)兩者比例為1∶1時(shí),410 nm附近的吸光度最大(圖2),表明在此料液比之下生成的納米銀材料最多;這是因?yàn)殡S著AgNO3用量增大,Ag+周圍的還原性物質(zhì)數(shù)量減少,反應(yīng)速率變慢,所以反應(yīng)相同時(shí)間后(1 h)生成納米銀材料的量減少。進(jìn)一步的,我們嘗試增加反應(yīng)液中還原性物質(zhì)的量(大棗水提液∶AgNO3=2∶1)來(lái)提高反應(yīng)效率,但實(shí)際上,當(dāng)料液比為2∶1時(shí),410 nm附近的吸光度值卻相對(duì)于1∶1時(shí)減少近一半,如圖2所示,這表明在此條件下納米銀材料生成的效率降低。我們推測(cè)這主要是因?yàn)榉磻?yīng)液中還原性物質(zhì)的含量太多,納米銀材料的成核速度太快,以至于來(lái)不及生長(zhǎng)為穩(wěn)定的納米銀粒子所導(dǎo)致,而在UV-Vis光譜上我們只能監(jiān)測(cè)到生長(zhǎng)完全且穩(wěn)定的納米銀,所以當(dāng)將大棗水提液的用量提高至2∶1,反應(yīng)相同時(shí)間后生成納米銀材料的量反而變少。進(jìn)一步的,我們?cè)趐H9.0,大棗水提液和硝酸銀比例為1∶1時(shí),研究了反應(yīng)時(shí)間的影響。我們將0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大棗水提液中,分別觀測(cè)反應(yīng)0、1、3、4、6 h后納米銀材料的生成。圖3為反應(yīng)不同時(shí)間后,將反應(yīng)液稀釋20倍后測(cè)得的UV-Vis光譜。從圖中我們發(fā)現(xiàn):在反應(yīng)0 h時(shí)(大棗水提液),410 nm附近并沒(méi)有顯著的吸收;隨著AgNO3溶液加入反應(yīng)時(shí)間增加后,410 nm處出現(xiàn)了明顯的吸收峰,其強(qiáng)度隨著反應(yīng)時(shí)間增加逐漸增加,這說(shuō)明隨著反應(yīng)時(shí)間的增加體系中生成了更多的納米銀材料;但是當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到4 h后,其反應(yīng)速率明顯變慢(4和6 h時(shí)吸光度值的變化值減小),這是因?yàn)殡S反應(yīng)的不斷進(jìn)行,大棗水提液中的活性成分被不斷消耗,所以反應(yīng)速率逐漸減小。反應(yīng)條件的篩選表明大棗水提液在pH9.0,與AgNO3的料液比為1∶1,反應(yīng)4 h時(shí)效率最高。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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