采用一種新型Mg-Zn-Y-Nd-Zr鎂合金為材料,以雙脈沖,正電壓285 V,反電壓﹣60 V,總頻率700 Hz,總占空比15%,40 min,30℃的微弧氧化工藝條件制備膜層,通過XRD進(jìn)行成分分析,用電鏡及能譜分析膜層表面特征。通過膜層表面粗糙度、粘結(jié)強(qiáng)度、附著力、顯微硬度等檢測評價膜層機(jī)械性能,通過點(diǎn)滴試驗和析氫試驗檢測膜層耐腐蝕性并進(jìn)行評價。結(jié)果表明,該工藝制備的微弧氧化膜層主要成分是Mg O,其增大了鎂合金基體的粗糙度,提升了表明硬度和耐腐蝕性能,并且其粘結(jié)強(qiáng)度也滿足骨科材料國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)要求,為進(jìn)一步優(yōu)化膜層制備提供了研究基礎(chǔ)。 

【文章來源】：科技與創(chuàng)新. 2020,(24)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

微弧氧化層表面XRD圖譜

液[9]中的析氫量。無膜層和帶膜層試樣各取3個，用硅膠管和硅膠包埋試樣，留出φ9.6mm圓面，放入37℃模擬體液中，安裝析氫裝置收集氫氣，每天記錄產(chǎn)氫量，并計算產(chǎn)氫速率。通過點(diǎn)滴腐蝕試驗檢測膜層耐蝕性。取無膜層和帶膜層試樣各3個，用硅膠管包埋，留出φ9.6mm圓面，滴加60μL點(diǎn)滴試劑（高錳酸鉀0.05g/L，硝酸5%），記錄反應(yīng)時間。3結(jié)果與討論從XRD的圖譜（如圖1所示）可以看到微弧氧化膜層的主要成分是MgO，同時也可見基體Mg的衍射峰。EDS分析結(jié)果顯示（如圖2所示）膜層元素主要是Mg、O元素。從微弧氧化膜層在500倍掃描電鏡下的表面形貌，可以看到不均勻的孔和膜層裂紋。觀察1000倍下膜層橫截面可以看到厚度不均勻并且中間空隙較大。微弧氧化層表面500倍電鏡圖像和截面100倍電鏡圖像如圖3所示。圖1微弧氧化層表面XRD圖譜圖2微弧氧化層表面EDS分析結(jié)果（a）表面500倍電鏡圖像（b）截面100倍電鏡圖像圖3微弧氧化層表面500倍電鏡圖像和截面100倍電鏡圖像本實驗采用磷酸三鈉為主要電解液成分，XRD檢測結(jié)果顯示所得微弧氧化層的主要成分為MgO。根據(jù)文獻(xiàn)報道[10-11]，磷酸體系微弧氧化Mg-Zn-Zr合金和Mg-Zn-Ca合金，所得膜層成分為Mg3（PO3）2和MgO。本文XRD結(jié)果未檢測到Mg3（PO3）2，這是否與試驗所用鎂合金材料和工藝不用有關(guān)，需要進(jìn)一步研究。通過ImageJ軟件分析微弧氧化膜層的500倍電鏡掃描圖像，計算出膜層的孔隙率為10.39%，孔徑為1.689μm。通過金相顯微鏡200倍下觀測膜層界面，并測量膜層厚度為15.52μm

2，這是否與試驗所用鎂合金材料和工藝不用有關(guān)，需要進(jìn)一步研究。通過ImageJ軟件分析微弧氧化膜層的500倍電鏡掃描圖像，計算出膜層的孔隙率為10.39%，孔徑為1.689μm。通過金相顯微鏡200倍下觀測膜層界面，并測量膜層厚度為15.52μm。微弧氧化層的孔隙率、孔徑、厚度等主要反映了膜層與基體間的結(jié)合程度和致密性[12]，其受到電壓、頻率和占空比等工藝條件的影響[13-16]。本文采用的鎂合金材料和微弧氧化工藝條件未見有相同研究報道，因此這些結(jié)果在此不做討論。粘結(jié)強(qiáng)度檢測結(jié)果如圖4所示，該工藝產(chǎn)生的微弧氧化膜層的粘結(jié)強(qiáng)度大約在25～40MPa之間，檢測結(jié)果均值為36.36MPa。按照國標(biāo)中要求的醫(yī)用植入物表面涂層粘結(jié)強(qiáng)度應(yīng)不小于15MPa。作為醫(yī)用材料，本文中工藝制備的鎂合金微弧氧化膜層完全滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求。圖4相同工藝試樣粘結(jié)強(qiáng)度檢測結(jié)果粘結(jié)強(qiáng)度檢測試驗前和試驗后樣品表面圖像如圖5所示。由圖5可以明顯看出試驗前后微弧氧化膜層大面積剝落，但并沒有露出鎂基體，說明膜層并沒有完全被剝落，在鎂合金基體上依然存在一層微弧氧化膜。（a）試驗前樣品表面圖像（b）實驗后樣品表面圖像圖5粘結(jié)強(qiáng)度檢測試驗前和試驗后樣品表面圖像劃痕測試可以有效評價鎂合金微弧氧化材料作為骨螺釘植入時膜層的抗剝脫性能。采用劃痕電導(dǎo)法檢測微弧氧化膜層的附著力結(jié)果，如圖6所示，整個膜層附著力在2.8～5.85N之間，平均值為3.91N。檢測后膜層表面拍照觀察可

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]生物可降解MgYREZr合金的研究進(jìn)展[J]. 譚麗麗,陳軍修,于曉明,楊柯.  金屬學(xué)報. 2017(10)
[2]鎂合金材料表面處理技術(shù)研究新動態(tài)[J]. 郭興伍,郭嘉成,章志鋮,徐文彬,聶樂文,弓磊超,彭立明,丁文江.  表面技術(shù). 2017(03)
[3]電源頻率對微弧氧化AZ91D鎂合金陶瓷層性能的影響（英文）[J]. 鄒斌,呂國華,張谷令,田雨夜.  Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(05)
[4]頻率和占空比對鎂合金微弧氧化的影響[J]. 賓遠(yuǎn)紅,劉英,李培芬.  科學(xué)技術(shù)與工程. 2011(31)



本文編號：3072856