發(fā)布時間：2020-09-09 08:56

　　 目的探索溶膠凝膠法在純鈦表面鍍制含錫薄膜的適宜濃度；通過剪切強度試驗檢測氧化錫薄膜對鈦塑結(jié)合強度的影響，來確定薄膜的最佳的溶膠濃度和熱處理溫度；場發(fā)射掃描電鏡觀察鍍膜的表面形態(tài)及X線衍射分析儀分析薄膜的化學(xué)成分，為臨床鈦塑修復(fù)體的應(yīng)用提供實驗依據(jù)。 方法將切削的80個純鈦片（10mm×20mm×2mm），進行噴砂，超聲清洗，自然風(fēng)干。先取30個純鈦片鍍上0.20mol/L、0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L、0.60mol/L這5種不同濃度的含錫溶膠，經(jīng)過300℃、500℃、700℃溫度的熱處理，用場發(fā)射掃描電鏡觀察純鈦表面鍍制的氧化錫的薄膜，來確定完好的氧化錫薄膜的濃度。然后將50個純鈦試件分為10個實驗組，每組5個。除對照組外，其他試件分別涂布0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L的溶膠，再經(jīng)過300℃、500℃、700℃溫度熱處理，選用萬能材料試驗機測量純鈦-聚合瓷的結(jié)合強度，應(yīng)用X線衍射分析儀分析界面成分。數(shù)據(jù)采用SPSS17.0軟件對剪切結(jié)合強度值進行方差分析及組間SNK檢驗（Student-Newman-Keul， q檢驗）。 結(jié)果1氧化錫溶膠濃度的選擇：0.2mol/L的溶膠鍍的金屬表面薄膜，幾乎不存在，0.6mol/L的溶膠鍍的金屬表面薄膜裂紋過大，薄膜接近脫落，這兩種情況都不理想。0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L的溶膠鍍的金屬表面薄膜完好，僅有細(xì)微裂縫且均勻。2剪切結(jié)合強度的測試結(jié)果：10個實驗組的剪切結(jié)合強度經(jīng)單因素方差分析表明各組之間存在著顯著性差異（P0.05）。應(yīng)用SNK檢驗分析顯示：700℃下進行熱處理的0.3mol/L含錫薄膜組剪切結(jié)合強度值顯著高于其他各組（P0.05）。3采用場發(fā)射掃描電鏡觀察鍍膜的表面形態(tài)：A組（對照組）呈現(xiàn)表面凹凸不平的粗糙面；B組（涂布適宜濃度的溶膠，經(jīng)300℃熱處理后的薄膜）呈現(xiàn)表面形貌較平整，有較多細(xì)小的裂紋；C組（同上，經(jīng)500℃熱處理后的薄膜）呈現(xiàn)表面形貌云層狀，雜亂無序，有裂紋存在；D組（同上，經(jīng)700℃熱處理后的薄膜）呈現(xiàn)表面形貌平整，薄膜致密，均勻一致，有細(xì)小的裂紋。4純鈦表面薄膜的X線衍射分析結(jié)果是：300℃的情況下薄膜中出現(xiàn)微量的SnTi3；500℃的情況下薄膜中出現(xiàn)少量的SnTi3、SnO2;700℃的情況下薄膜中出現(xiàn)大量的SnTi3、SnO2。 結(jié)論1制備較理想薄膜的溶膠濃度是0.3mol/L、0.37mol/L、0.5mol/L。2純鈦表面鍍制濃度為0.3mol/L含錫溶膠，且在700℃下進行熱處理形成的氧化錫薄膜提高鈦-聚合瓷的結(jié)合強度最好。3錫的存在形式是SnTi3、SnO2，是牢固的化學(xué)結(jié)合方式。
【學(xué)位單位】：河北聯(lián)合大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2014
【中圖分類】：R783.1
【部分圖文】：

再放在溫度設(shè)定為 30℃恒溫水浴鍋里靜置陳化 5h，最終得到穩(wěn)定的淺黃色透明溶膠（圖1）。圖 1 溶膠Fig. 1 sol先取 30 個純鈦試件分 5 組，分別涂布 0.20mol/L、0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L、0.60mol/L 不同濃度的溶膠。在勻膠機上以 1500r/min 轉(zhuǎn)速勻膠 10s，自然干燥 30min。置于臺式干燥箱 80℃干燥 15min。然后放于箱式電阻爐中，以 200℃/h 的升溫速率分別升至 300℃、500℃、700℃焙燒 30min，隨爐冷卻。得到 5 種不同濃度的含錫薄膜，來探索完好的含錫薄膜的氧化錫溶膠濃度。確定在 0.30mol/L、0.37mol/L、0.50mol/L 這三種溶膠濃度下鍍制的含錫薄膜是較完好的。余下的 50 個純鈦片，其中 5 個不做處理，即不涂溶膠，45 個純鈦片

圖 2 鍍膜后的純鈦Fig. 2 pure titanium after coating 實驗分組由于 0.20 mol/L 的溶膠鍍的金屬表面薄膜，幾乎不存在，以及 0.6 mol/L 的溶膠鍍屬表面薄膜裂紋過大，薄膜接近脫落，這兩種情況都不理想。只有 0.30mol/L、ol/L、0.50mol/L 這三種溶膠濃度下鍍制的含錫薄膜較完好，有細(xì)微裂縫且均勻。表 1 實驗分組Table 1 the experimental groupA（20℃） B（300℃） C（500℃） D（700℃）鍍膜） A0─ ─ ─ 0.3 mol/L 溶膠） ─ B1C1D1 0.37 mol/L 溶膠） ─ B2C2D2 0.5 mol/L 溶膠） ─ B3C3D3

河北聯(lián)合大學(xué)碩士學(xué)位論文合瓷試件的制備處理后的純鈦試件用配套的一次性小毛刷刷一層金屬表面處理自然晾干，再用小毛刷刷一層 Ceramage pre-opaque，光照 1 分鐘eramage opaque，光照 3 分鐘。鈦試 件 中 央 1mm×1mm 處 堆 Ceramage body 聚 合 瓷體 層 A×2mm 的聚合瓷層，每增高 1mm，光固化 3min。

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本文編號：2814769