【摘要】：玻璃陶瓷,又稱(chēng)微晶玻璃,可在高溫下融化、冷卻成型、再經(jīng)熱處理而得到的一種玻璃相與晶相相互結(jié)合的復(fù)合陶瓷材料。具有耐化學(xué)腐蝕能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高、耐熱沖擊、熱膨脹性好等優(yōu)良性能。其中,二硅酸鋰玻璃陶瓷因其特有的晶體性質(zhì)和結(jié)構(gòu)分布特征,能夠同時(shí)兼具較高的機(jī)械強(qiáng)度以及與牙體組織更為匹配的光學(xué)性能,在牙科全瓷修復(fù)材料中占有重要地位。課題組前期在二硅酸鋰玻璃陶瓷晶化機(jī)制、計(jì)算機(jī)配色、熱壓鑄工藝等方面做了大量的基礎(chǔ)研究,成功地研發(fā)出具有較好的機(jī)械性能的實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷(Experimental Lithium Disilicate Ceramic,ELDC),同時(shí)也通過(guò)計(jì)算機(jī)配色,研發(fā)了符合臨床需求的不同顏色的ELDC,具有廣闊的應(yīng)用前景。但面對(duì)臨床上日益增高的美學(xué)修復(fù)需求,前期研制的實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷的半透性相對(duì)單一,而臨床上不同基牙條件對(duì)修復(fù)材料的半透性卻有著不同的需求;另外,該材料在應(yīng)用于臨床修復(fù)前,其粘接性能,疲勞特征,表面處理工藝等相關(guān)問(wèn)題,還需要進(jìn)行必要的基礎(chǔ)研究才有可能形成應(yīng)用于臨床的產(chǎn)品。本課題屬于前期工作的延續(xù),主要目的是研究不同色料添加、制作工藝、材料厚度等因素與實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷的半透性及微觀結(jié)構(gòu)間的關(guān)系,對(duì)新型材料的半透性進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),為臨床不同基牙情況下的材料選擇提供實(shí)驗(yàn)依據(jù);并對(duì)該材料的粘接性能、疲勞特征等與修復(fù)臨床密切相關(guān)的問(wèn)題進(jìn)行研究,為將新材料盡快應(yīng)用于牙科修復(fù)領(lǐng)域做奠定實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)。本課題根據(jù)研究?jī)?nèi)容分為以下兩個(gè)部分:第一部分對(duì)新型二硅酸鋰玻璃陶瓷半透性?xún)?yōu)化的研究實(shí)驗(yàn)一:添加不同比例的CeO2和TiO2對(duì)新型玻璃陶瓷半透性及微觀結(jié)構(gòu)的影響。玻璃原料中添加不同含量的CeO2和TiO2(組A:0.5wt.%CeO2、組B:O.5wt.%Ti02、組 C:0.5wt.%TiO2;+0.5wt.%CeO2、組 D:0.75wt.%Ti02+ 0.75wt.%Ce02和組E:1.0wt.%Ti02+1.0wt.%CeO2),利用熔融法工藝制備二硅酸鋰玻璃陶瓷樣本。用可見(jiàn)光譜儀測(cè)量透射率,通過(guò)X射線衍射分析不同樣本的晶相組成,采用電鏡觀察不同含量的色料對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明,采用熔融法制備的玻璃陶瓷的質(zhì)地細(xì)膩,表面光澤度高,添加不同含量的Ce02和 Ti02的可以改變ELDC的半透性,而對(duì)晶相組成則無(wú)明顯影響。其中組C(0.5wt.%TiO2;+0.5wt.%CeO2)透射率最高,組A的透射率最低。隨著Ce02和TiO2濃度的增加,透射率逐漸降低。實(shí)驗(yàn)二:制作工藝及厚度對(duì)新型二硅酸鋰玻璃陶瓷半透性的影響。本實(shí)驗(yàn)分析了制作工藝(燒結(jié)法與熔融法)及材料厚度與新型二硅酸鋰玻璃陶瓷半透性之間的關(guān)系。采用燒結(jié)法和熔融法分別制作不同厚度(0.5mm、0.8mm、1.0 mm、1.2mm和1.5mm,n=5)圓片狀樣本。用Shadeilot數(shù)字比色儀測(cè)量樣本的半透性參數(shù),用掃描電鏡觀察樣本的微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,熔融組與燒結(jié)組的TP值均隨著厚度的增加而顯著降低,(熔融組:36.0～23.7,燒結(jié)組:19.3～8.58)。對(duì)于各個(gè)厚度,熔融組的TP均值高于燒結(jié)組(p0.05)。電鏡結(jié)果顯示熔融組樣本的斷面均勻且致密度高,少有氣孔出現(xiàn),燒結(jié)組樣本的斷面可見(jiàn)微小的孔隙。實(shí)驗(yàn)三:不同透明度的二硅酸鋰類(lèi)玻璃陶瓷半透性與強(qiáng)度的研究。對(duì)比分析了不同透明度的二硅酸鋰玻璃陶瓷材料的半透性參數(shù)(TP)和雙軸撓曲強(qiáng)度。使用熱壓鑄工藝的IPSe.maxPress(4種透明度)和ELDC(2種透明度)、使用CAD/CAM工藝的IPS e.max CAD((2種透明度)。各組樣本進(jìn)行雙軸彎曲強(qiáng)度測(cè)試(biaxial flexural strength,BFS),并分別在 0.5 mm 和 1.0mm 厚度下測(cè)試 TP 值。用X射線衍射和掃描電鏡分析了晶相組成和顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,兩種熱壓鑄工藝的二硅酸鋰玻璃陶瓷的BFS值均顯著高于使用CAD/CAM工藝的二硅酸鋰玻璃陶瓷。兩種熱壓玻璃陶瓷之間的BFS值無(wú)明顯差異。在所測(cè)試的玻璃陶瓷中,晶體成分沒(méi)有顯著差別,但I(xiàn)PS e.max CAD的晶體形態(tài)相對(duì)較小。第二部分新型二硅酸鋰玻璃陶瓷的應(yīng)用基礎(chǔ)研究實(shí)驗(yàn)四:表面處理對(duì)新型二硅酸鋰玻璃陶瓷與樹(shù)脂粘接強(qiáng)度的影響。研究不同表面處理工藝對(duì)新型二硅酸鋰玻璃陶瓷與樹(shù)脂剪切粘接強(qiáng)度的影響。根據(jù)表面處理方式不同分為為7組(每組10個(gè)):噴砂+酸蝕(20s)+偶聯(lián);噴砂+酸蝕(40s)+偶聯(lián);噴砂+酸蝕(60s)+偶聯(lián);酸蝕(20s)+偶聯(lián);酸蝕(40s)+偶聯(lián);酸蝕(60s)+偶聯(lián)和噴砂+偶聯(lián)。用樹(shù)脂粘接后在37 ℃恒溫水浴箱內(nèi)存儲(chǔ)24 h,再進(jìn)行10000次5～55.5℃冷熱循環(huán),隨后在萬(wàn)能測(cè)試機(jī)上進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn),掃描電鏡進(jìn)行斷面形貌觀察。結(jié)果表明,噴砂+偶聯(lián)組的粘接強(qiáng)度均值最小(13.04±2.06MPa),(p0.05)。而在其他6組的剪切粘接強(qiáng)度無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著差異(p0.05)。綜合考慮,酸蝕(20s)+偶聯(lián)可推薦作為新型二硅酸鋰玻璃陶瓷的表面處理方法。實(shí)驗(yàn)五:不同厚度的新型二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的抗斷裂能力及失效模式分析。采用 IPS e.max Press(EMAX)和ELDC分別制作了 5種不同厚度(0.5 mm、0.8 mm、1.0 mm、1.2 mm和1.5 mm)的全瓷冠(每組6個(gè)),用復(fù)合樹(shù)脂將全冠粘接在PMMA樹(shù)脂基臺(tái)上,在恒溫37 ℃水浴箱內(nèi)存儲(chǔ)24 h后,再放入到5～55.5℃冷熱循環(huán)10000次,在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試斷裂載荷值,用體視顯微鏡和掃描電鏡進(jìn)行斷口分析。結(jié)果表明,不同厚度的EMAX全冠的F(u)值為685-1827N,ELDC全冠的F(u)值為700-1791N。隨著厚度的增加,F(u)值也增加。此外,相同厚度的ELDC冠和EMAX冠的F(u)值也沒(méi)有統(tǒng)計(jì)上的差異,厚度對(duì)二硅酸鋰玻璃陶瓷的抗斷裂性能有重要影響。實(shí)驗(yàn)六:熱壓條件下新型二硅酸鋰玻璃陶瓷與氧化鋯結(jié)合性能的初步研究。本實(shí)驗(yàn)對(duì)氧化鋯陶瓷與4種飾面陶瓷材的剪切粘結(jié)強(qiáng)度及破壞類(lèi)型進(jìn)行了分析。按飾瓷材料和制作工藝不同分成ZIRP組(IPSe.maxZirPress壓鑄技術(shù))、CAD-ON組(IPS e.maxZirCAD CAD-ON 技術(shù))、CERAM(IPS e.max Ceram 手工堆塑技術(shù))組和ELDC組(壓鑄技術(shù)),每組8個(gè)試件。所有試件在恒溫37 ℃水浴箱內(nèi)存儲(chǔ)24 h后,再放入到5～55.5℃冷熱循環(huán)10000次,然后在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行剪切強(qiáng)度試驗(yàn),并記錄其破壞強(qiáng)度。在體視顯微鏡下和掃描電子顯微鏡下對(duì)斷口進(jìn)行分析。結(jié)果表明,四組間剪切粘接強(qiáng)度存在統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,CERAM組的均值最低(10.03±2.06 MPa),ELDC 組(17.10±5.51 MPa)和 CADON 組(19.56±2.99 MPa)沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異,均顯著高于CERAM組和ZIRP組(13.68±5.06MPa)。結(jié)果驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷應(yīng)用于氧化鋯表面飾瓷的可能性及潛在優(yōu)勢(shì)。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)人民解放軍空軍軍醫(yī)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：R783.1
【圖文】：

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本文編號(hào)：2806487