【摘要】：鎂合金以其與自然骨最為接近的綜合力學(xué)性能和優(yōu)異的生物腐蝕降解特性,成為新一代可降解植入材料的典型代表,也成為生物材料研究領(lǐng)域的前沿研究方向。本文基于課題組近十年對(duì)Mg-Zn系醫(yī)用可降解鎂合金的探索,通過(guò)合金化手段對(duì)比研究了合金元素Ca、Zr、Sr和Ag等對(duì)Mg-3Zn合金組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和耐蝕性的影響,探索了合金元素間的協(xié)同作用機(jī)理,并獲得以下研究結(jié)果:(1)通過(guò)拉伸和壓縮實(shí)驗(yàn)對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca(wt.%)(ZX30)、Mg-3Zn-0.8Zr(wt.%)(ZK30)、Mg-3Zn-0.8Zr-0.3Sr(wt.%)(ZKJ300)、Mg-3Zn-0.8Zr-0.3Ca-0.3Ag(wt.%)(ZKXQ3000)四種擠壓態(tài)合金進(jìn)行力學(xué)性能的比較,發(fā)現(xiàn)四種合金的抗壓強(qiáng)度均在360MPa左右,而抗拉強(qiáng)度有明顯差距,相比ZX30與ZK30合金,ZKJ300與ZKXQ3000合金的抗拉強(qiáng)度提高20%,但塑性降低了26%。通過(guò)電化學(xué)極化、阻抗以及噪聲實(shí)驗(yàn),對(duì)比研究了四種合金的電化學(xué)腐蝕性能,結(jié)果顯示,ZK30與ZKXQ3000合金的耐蝕性較優(yōu),其自腐蝕電流分別為53.9μm/cm~2、42.4μm/cm~2,遠(yuǎn)低于ZX30與ZKJ300合金。(2)綜合前期四種擠壓態(tài)合金的力學(xué)性能及電化學(xué)腐蝕行為,選擇生物安全性較高的合金元素真空熔煉了Mg-3Zn-0.2Ca-xAg(x=0.1,0.3,0.5,0.7)合金,并進(jìn)行成分優(yōu)化及熱處理工藝探究。結(jié)果顯示,Mg-3Zn-0.2Ca-0.3Ag的綜合性能最優(yōu),其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及延伸率分別是277.67 MPa、305.33 MPa、16.47%,其自腐蝕電位為-1.386V,自腐蝕電流為30.5μm/cm~2,遠(yuǎn)優(yōu)于其他成分合金。對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca-0.3Ag合金進(jìn)行固溶與時(shí)效處理,通過(guò)顯微組織觀察及硬度實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其最佳的固溶處理?xiàng)l件為340°C均勻化退火48 h+400°C固溶2 h,最佳的時(shí)效處理?xiàng)l件為160°C×84 h。(3)通過(guò)失重測(cè)試計(jì)算五種合金浸泡15天后的腐蝕速率,發(fā)現(xiàn)ZK30合金的腐蝕速率最低,相比ZX30合金,其腐蝕速率降低了45%。利用掃描電鏡(SEM)及X射線能譜(EDS)探究五種合金各階段腐蝕產(chǎn)物產(chǎn)生情況及其腐蝕機(jī)理,發(fā)現(xiàn)ZK30合金在整個(gè)浸泡過(guò)程中的腐蝕產(chǎn)物均為致密的鈣磷顆粒,而其他合金在不同浸泡階段還出現(xiàn)了桿狀、球狀等致密性相對(duì)較差的腐蝕產(chǎn)物,造成五種合金在浸泡過(guò)程中腐蝕行為差異化的主要原因是第二相數(shù)量、大小、分布情況以及平均晶粒尺寸大小的不同。
【學(xué)位授予單位】：天津理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TG146.22;R318.08
【圖文】：

第一章 緒論表現(xiàn)出穩(wěn)定均勻的腐蝕，無(wú)感染、畸形、脫位或嚴(yán)重宿主反應(yīng)的跡象早期，高純鎂螺釘對(duì)肌腱骨界面 BMP-2 和 VEGF 表達(dá)的刺激作用優(yōu)了肌腱移植物與骨骼間纖維軟骨過(guò)渡區(qū)的再生。德國(guó)研究人員[31]于 Mg-Y-Re-Zr 骨螺釘植入人體內(nèi)部以治療趾外翻、馬德隆畸形、舟治療效果良好，并且該合金制備的骨螺釘獲得了世界政府機(jī)構(gòu)的認(rèn)可于 2014 年將 Mg-5Ca-1Zn 植入人體橈骨骨折部位，六周后骨折部位反應(yīng)，并于 2015 年獲得韓國(guó)食品藥品監(jiān)督總局認(rèn)可。中國(guó)研究人員鎂制備的骨螺釘植入人體內(nèi)部以治療血管化骨瓣移植、股骨頸骨折、髖臼缺陷等，獲得令人滿意的治療效果，隨后于 2015 年獲得中國(guó)食認(rèn)可并將其作為創(chuàng)新醫(yī)療器械。圖 1-1 為生物可降解鎂植入物的應(yīng)用

圖 1-2 典型生物可降解鎂合金的屈服強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率Fig.1-2 The yield strength and elongation of representative biodegradable Mg alloy生物相容性良好，同時(shí)它也是強(qiáng)細(xì)化劑，能明顯細(xì)化晶粒，以提升合并且常與 Zn 同時(shí)添加，耐蝕性隨著 Zr 含量的增加而降低[44]。Gu[4與 Mg-1Zr 合金在力學(xué)及耐蝕性能上的不同，發(fā)現(xiàn)其晶粒明顯細(xì)化，明顯提高，并且其腐蝕速率只有純鎂的一半；Li[46]等人研究了不同金耐蝕性的影響，發(fā)現(xiàn)隨著 Zr 含量的增加（1%-5%），其腐蝕速率人體骨骼和結(jié)締組織中含有大約 320 到 400 mg，除了具有抗吸收活的分化和骨生成也有促進(jìn)作用[47]。由于 Sr 與 Ca 的化學(xué)性質(zhì)相似，種生物化學(xué)過(guò)程中能在一定程度上取代 Ca，包括替換骨骼和牙齒等 Ca[40]。Sr 于 Mg 中的固溶度僅有 0.11 wt.%，可在一定程度上細(xì)化晶強(qiáng)度與耐蝕性。Cheng[48]等人探索了添加不同成分 Sr 對(duì) Mg-5Zn 合金蝕性的影響，發(fā)現(xiàn) Sr 能有效細(xì)化晶粒，產(chǎn)生更多晶粒間化合物，力到了改善，其中添加了 0.2 wt.%Sr 的合金綜合性能表現(xiàn)最優(yōu)。林娜[4質(zhì)量分?jǐn)?shù) Sr 對(duì)鑄態(tài)及固溶態(tài) Mg-3.5Zn-2Ca 合金在組織及力學(xué)性能上元素 Sr 含量的增加，其細(xì)化晶粒組織及提升合金力學(xué)性能的效果越

wt.%Ag）制備Mg-3Zn-0.2Ca（wt.%）（ZX30）、Mg-3Zn-0.8Zr（wt.%）（ZK30）、Mg-3Zn-0.8Zr-0.3Sr（wt.%）（ZKJ300）、Mg-3Zn-0.8Zr-0.3Ca-0.3Ag（wt.%）（ZKXQ3000）及Mg-3Zn-0.3Ca-xAg（wt.%）（ZXQ300）合金。通過(guò)真空熔煉感應(yīng)爐（如圖2-1所示）進(jìn)行熔煉后澆鑄成60 mm的鑄錠，具體過(guò)程如下：（1）熔煉合金前將爐膛清理干凈，檢查感應(yīng)爐氣密性是否保持良好狀態(tài)。（2）把制備合金所需的原材料依次放進(jìn)坩堝中，關(guān)緊爐門(mén)，抽真空至30 Pa以下，并通氬氣至大氣壓，該過(guò)程重復(fù)三次后進(jìn)行加熱。（3）加熱到720 °C，觀察到所有鎂錠及合金全部熔化后，將攪拌槳下調(diào)至坩堝1/3處進(jìn)行3 min勻速攪拌，攪拌完成后，保溫靜置3 min。（4）切斷電源

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本文編號(hào)：2761796