【摘要】：絲素蛋白材料憑借其天然的親膚力、可食用性、良好的生物相容性、生物可降解性和體內(nèi)炎癥反應(yīng)較低等優(yōu)良的特性,在化妝品領(lǐng)域、食品領(lǐng)域和生物醫(yī)藥領(lǐng)域均有著廣泛的應(yīng)用。絲素蛋白在應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域時,其力學性能往往不能滿足組織工程支架材料的要求;而且,傳統(tǒng)的絲素蛋白材料缺乏細胞所需要的微納米級別的物理引導信號。因此,在絲素蛋白中引入微納米級別的纖維來提高其力學性能和生物性能很有必要。PVA-co-PE納米纖維在機械打碎之后,能夠以單根短纖維的形式分散在水溶液中,這為絲素蛋白與PVA-co-PE納米短纖維的共混提供了理論基礎(chǔ)。首先,本課題制備了PVA-co-PE納米短纖維/絲素蛋白共混復合膜,借助SEM、Instron、ATR和XRD等測試手段對共混復合膜進行了表征,研究了加入不同含量的PVA-co-PE納米短纖維對共混復合膜表面形貌、力學性能的影響,以及經(jīng)過75%的乙醇處理后其空間結(jié)構(gòu)的變化。實驗結(jié)果顯示,與純的絲素蛋白膜相比,共混復合膜的上表面不再光滑,出現(xiàn)很多由于PVA-co-PE納米短纖維包覆在絲素蛋白中而產(chǎn)生的凸起,而下表面與純的絲素蛋白膜一樣光滑。純的絲素蛋白膜在干態(tài)下的斷裂強度和斷裂伸長分別為42.00±2.70 MPa,1.00±0.09%,濕態(tài)下的斷裂強度和斷裂伸長分別為2.75±0.39 Mpa,36.85±9.09%。加入5%的PVA-co-PE納米短纖維時,共混復合膜在干態(tài)和濕態(tài)下的力學性能有明顯提升,其干態(tài)下的斷裂強度和斷裂伸長分別可達到59.20±1.60 MPa,1.60±0.03%,濕態(tài)下的斷裂強度和斷裂伸長也分別可達到3.40±0.37 Mpa,40.18±7.52%。經(jīng)過75%乙醇處理后的純絲素蛋白膜和共混復合膜的二級結(jié)構(gòu)都發(fā)生了變化,處理后的共混復合膜的分子構(gòu)象主要為β-折疊結(jié)構(gòu)。然后,在上述二維復合材料的基礎(chǔ)上,本課題制備了具有三維多孔結(jié)構(gòu)的PVA-co-PE納米短纖維/絲素蛋白共混多孔支架材料。借助SEM、ATR和XRD等測試手段對共混多孔支架進行了表征,研究了加入不同含量的PVA-co-PE納米短纖維對共混多孔支架表面形貌、吸水性能的影響,以及經(jīng)過軟凍處理后其空間結(jié)構(gòu)的變化。實驗結(jié)果表明,純的絲素蛋白多孔支架孔徑為50-200μm,孔壁表面光滑,加入PVA-co-PE納米短纖維后,共混支架的孔徑明顯減小,為50-150μm,且孔壁表面可以看出納米短纖維包覆在絲素蛋白中的痕跡,且納米短纖維越多,痕跡越明顯。加入PVA-co-PE納米短纖維可以明顯改善多孔支架材料的吸水性能,隨著納米短纖維含量的增多,共混多孔支架材料的吸水率不斷提高,當含量為50%時,其吸水率可達到31.29±0.62倍,而純的絲素蛋白多孔支架的吸水率僅為12.27±0.57倍。對絲素蛋白冷凍體進行軟凍處理可以改變絲素蛋白的二級結(jié)構(gòu),共混多孔支架材料中絲素蛋白的分子構(gòu)象以β-折疊結(jié)構(gòu)為主。最后,本課題研究了溫度和PVA-co-PE納米短纖維對混合水凝膠凝膠時間的影響,借助SEM、ATR和XRD等測試手段表征了混合水凝膠的微觀形貌和二級結(jié)構(gòu)構(gòu)象變化。實驗結(jié)果表明,溫度越高,凝膠時間越短,超聲后置于37℃生化培養(yǎng)箱中的純絲素蛋白水溶液1 h即可凝膠;PVA-co-PE納米短纖維可以明顯促進凝膠化,在含量為5-20%這一范圍內(nèi),納米短纖維含量越多,凝膠時間越短。另外PVA-co-PE納米短纖維可以顯著改變混合水凝膠的孔徑和孔壁表面的形貌,當加入納米短纖維的含量為20%時,混合水凝膠孔徑最小為10μm左右,相較于純的絲素蛋白水凝膠孔徑而言明顯降低�？妆谏峡梢钥吹接捎诩{米短纖維包覆在絲素蛋白中產(chǎn)生的壁痕,且納米短纖維越多,壁痕越明顯。
【學位授予單位】：東華大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R318.08
【圖文】：

PVA-co-PE 納米短纖維增強的絲素蛋白材料的制備及性能研究成納米纖維[11]。本實驗中使用的納米短纖維即是通過這種方法得到的。王棟[7,12]等人以醋酸丁酸纖維素（CAB）作為基材，以聚烯烴材料作為分散相，利用擠出機對多組分材料進行熔融擠壓，得到被 CAB 包覆的 PVA-co-PE 納米纖維束，后經(jīng)有機溶劑多次萃取去除外層的 CAB 即可制成 PVA-co-PE 納米纖維，其制備流程如圖 1-1 所示。結(jié)果表明，聚乙烯/乙烯醇共聚物可通過熔融擠出相分離的方法生產(chǎn)納米纖維。目前這種 PVA-co-PE 納米纖維已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，可通過功能化改性應(yīng)用于過濾、抗菌、隔熱等多個方面。

2.3.1 PVA-co-PE 納米短纖維的制備（1）將熔融擠出的 PVA-co-PE 納米纖維按一定比例加入到異丙醇和去離子水的混合溶液中，其中 PVA-co-PE 占混合溶液的 1%，將其機械打碎制備成納米纖維懸浮液。（2）將 PVA-co-PE 懸浮液用超速離心機分離，轉(zhuǎn)速為 10000 r/min，去除異丙醇和水，將納米纖維重新分散在去離子水中，形成懸浮液，離心分離，重復 3 次。（3）將洗滌過 3 次的 PVA-co-PE 納米纖維重新分散在去離子水中，用超聲波細胞粉碎機超聲處理，將功率調(diào)至 300 w，超聲時間為 3 s，間歇時間為 4 s，超聲5 次。然后分別裝在兩個離心管中，在超低溫冰箱中冷凍 12 小時后放在冷凍干燥機中干燥 2 天得到 PVA-co-PE 納米短纖維，備用。（4）取少量 PVA-co-PE 納米短纖維分散在水溶液中，然后稀釋到不同倍數(shù)，利用超聲波細胞粉碎機超聲分散，再取少量滴在鋁箔上，電鏡下觀察其分散狀態(tài)。其制備流程如圖 2-1 所示：

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本文編號：2717285