【摘要】：Ti6Al4V合金因其良好的機(jī)械力學(xué)性能和生物相容性而被廣泛應(yīng)用于骨科植入材料領(lǐng)域,但由于其結(jié)構(gòu)成分和理化性質(zhì)與人體骨骼相差較遠(yuǎn),導(dǎo)致Ti6Al4V合金的生物相容性相比于羥基磷灰石等生物陶瓷材料欠佳。為了使Ti6Al4V合金植入體的生物相容性得到進(jìn)一步提高,本研究通過(guò)微弧氧化在Ti6Al4V合金植入體表面制備了含鈣、磷的生物活性膜層。實(shí)驗(yàn)首先通過(guò)四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)探索出了利用微弧氧化技術(shù)在選區(qū)激光熔化(SLM)成形的Ti6Al4V合金植入體表面制備生物活性涂層的最佳電解液配方,并且進(jìn)一步研究了不同電壓對(duì)SLM成形鈦合金植入體微弧氧化膜層的形貌及性能的影響,確定了SLM成形Ti6Al4V合金微弧氧化改性的最優(yōu)電壓。另外,為了得到與骨組織結(jié)構(gòu)相匹配的SLM成形Ti6Al4V合金植入體,本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了正八面體多孔結(jié)構(gòu)的Ti6Al4V合金制件,并研究了不同孔徑和孔隙率對(duì)多孔Ti6Al4V合金微弧氧化膜層的形貌、性能的影響。在此基礎(chǔ)上,通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM),能量分散X射線光譜(EDS),X射線衍射儀(XRD)和X射線光電子能譜分析(XPS)等檢測(cè)手段分析和研究了不同工藝下制備的Ti6Al4V合金微弧氧化膜層的顯微結(jié)構(gòu)、組織和成分等性能。并通過(guò)接觸角測(cè)量和模擬體液(SBF)浸泡實(shí)驗(yàn)及后續(xù)的紅外光譜分析(FT-IR)等檢驗(yàn)涂層的生物活性。結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)微弧氧化表面改性的SLM成形Ti6Al4V合金表面均勻地形成了含一定鈣磷比例且與基體結(jié)合良好的涂層。微弧氧化涂層的主要物相是銳鈦礦型TiO_2。涂層的厚度、鈣、磷含量、鈣磷比以及銳鈦礦組織含量均隨電壓的升高而增加。300V電壓制備的涂層質(zhì)量最佳,其潤(rùn)濕性相比SLM Ti6Al4V合金基體更好,膜層在SBF溶液中浸泡35天后,鈣、磷比由0.73增加到1.2,并有羥基磷灰石生成。SLM成形的多孔Ti6Al4V合金試樣經(jīng)微弧氧化表面改性后生成了較薄的氧化鈦膜層,膜層均勻分布在孔隙結(jié)構(gòu)的內(nèi)部,但不同的孔徑、孔隙率對(duì)膜層的表、截面形貌影響不大。最后,通過(guò)生物相容性檢測(cè)實(shí)驗(yàn)證明,經(jīng)微弧氧化后的Ti6Al4V合金樣品親水性、SBF中誘導(dǎo)羥基磷灰石能力、蛋白吸附能力、細(xì)胞增殖能力等均有所提升,其生物相容性相對(duì)于原始基體得到明顯提升。
【圖文】：

大量的白色小火花并在氧化層表面快速移動(dòng)。氧化膜不斷形成和分解 ，通過(guò)閥金屬和電解質(zhì)氣化直接形成了氧化物涂層，生長(zhǎng)的涂層在薄弱形成多孔形貌。涂層生長(zhǎng)過(guò)程中，，放電火花越來(lái)越劇烈，顏色逐漸轉(zhuǎn)微弧轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)弧。最后涂層厚度增長(zhǎng)到一定極限，電擊穿不再發(fā)生，火漸消失，微弧氧化結(jié)束[70][71]。鈦合金微弧氧化的反應(yīng)過(guò)程中涉及及到下：傳統(tǒng)的陽(yáng)極反應(yīng)過(guò)程：Ti4++4e--→O2↑+2H2O+4e-傳統(tǒng)的陰極反應(yīng)過(guò)程：O++2e-→H2↑+2H2O 高溫沉積過(guò)程：+4OH-→TiO2+2H2O

圖 1-2 微弧氧化涂層截面 SEM 圖Fig. 1-2 SEM of micro-arc oxidation coating section，微弧氧化的氧化鈦膜層的生長(zhǎng)機(jī)制為原位生長(zhǎng)，因此具有化涂層為雙層結(jié)構(gòu)：內(nèi)層為致密層，外層為多孔層,如圖 1-致密，有效隔離了鈦合金與模擬體液，避免了鈦合金被腐蝕外層結(jié)構(gòu)粗糙多孔，表面粗糙度較大，均勻分布的多孔結(jié)構(gòu)可促進(jìn)膜層與人體骨組織結(jié)合，利于植入后的恢復(fù)和愈合[8主要由金紅石型和銳鈦礦型兩種氧化鈦晶相構(gòu)成[73]，兩種氧在人體體液中均能發(fā)生礦化，易誘導(dǎo)生成與骨組織成分相近效促進(jìn)骨整合和骨生長(zhǎng)。用微弧氧化表面改性技術(shù)可以在鈦合金表面生成含鈣磷元素的表面處理技術(shù)相比結(jié)合力更強(qiáng)，成分均勻可控，可有效提和生物活性。因此，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈦及鈦合金表面微
【學(xué)位授予單位】：廣東工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R318.08;TG174.4

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本文編號(hào)：2678612