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選區(qū)激光熔化成形Ti6Al4V合金的微弧氧化工藝及性能研究

發(fā)布時間:2020-05-24 06:40
【摘要】:Ti6Al4V合金因其良好的機械力學(xué)性能和生物相容性而被廣泛應(yīng)用于骨科植入材料領(lǐng)域,但由于其結(jié)構(gòu)成分和理化性質(zhì)與人體骨骼相差較遠,導(dǎo)致Ti6Al4V合金的生物相容性相比于羥基磷灰石等生物陶瓷材料欠佳。為了使Ti6Al4V合金植入體的生物相容性得到進一步提高,本研究通過微弧氧化在Ti6Al4V合金植入體表面制備了含鈣、磷的生物活性膜層。實驗首先通過四因素三水平的正交實驗探索出了利用微弧氧化技術(shù)在選區(qū)激光熔化(SLM)成形的Ti6Al4V合金植入體表面制備生物活性涂層的最佳電解液配方,并且進一步研究了不同電壓對SLM成形鈦合金植入體微弧氧化膜層的形貌及性能的影響,確定了SLM成形Ti6Al4V合金微弧氧化改性的最優(yōu)電壓。另外,為了得到與骨組織結(jié)構(gòu)相匹配的SLM成形Ti6Al4V合金植入體,本實驗設(shè)計了正八面體多孔結(jié)構(gòu)的Ti6Al4V合金制件,并研究了不同孔徑和孔隙率對多孔Ti6Al4V合金微弧氧化膜層的形貌、性能的影響。在此基礎(chǔ)上,通過掃描電子顯微鏡(SEM),能量分散X射線光譜(EDS),X射線衍射儀(XRD)和X射線光電子能譜分析(XPS)等檢測手段分析和研究了不同工藝下制備的Ti6Al4V合金微弧氧化膜層的顯微結(jié)構(gòu)、組織和成分等性能。并通過接觸角測量和模擬體液(SBF)浸泡實驗及后續(xù)的紅外光譜分析(FT-IR)等檢驗涂層的生物活性。結(jié)果表明,經(jīng)過微弧氧化表面改性的SLM成形Ti6Al4V合金表面均勻地形成了含一定鈣磷比例且與基體結(jié)合良好的涂層。微弧氧化涂層的主要物相是銳鈦礦型TiO_2。涂層的厚度、鈣、磷含量、鈣磷比以及銳鈦礦組織含量均隨電壓的升高而增加。300V電壓制備的涂層質(zhì)量最佳,其潤濕性相比SLM Ti6Al4V合金基體更好,膜層在SBF溶液中浸泡35天后,鈣、磷比由0.73增加到1.2,并有羥基磷灰石生成。SLM成形的多孔Ti6Al4V合金試樣經(jīng)微弧氧化表面改性后生成了較薄的氧化鈦膜層,膜層均勻分布在孔隙結(jié)構(gòu)的內(nèi)部,但不同的孔徑、孔隙率對膜層的表、截面形貌影響不大。最后,通過生物相容性檢測實驗證明,經(jīng)微弧氧化后的Ti6Al4V合金樣品親水性、SBF中誘導(dǎo)羥基磷灰石能力、蛋白吸附能力、細胞增殖能力等均有所提升,其生物相容性相對于原始基體得到明顯提升。
【圖文】:

形貌,微弧氧化


大量的白色小火花并在氧化層表面快速移動。氧化膜不斷形成和分解 ,通過閥金屬和電解質(zhì)氣化直接形成了氧化物涂層,生長的涂層在薄弱形成多孔形貌。涂層生長過程中,,放電火花越來越劇烈,顏色逐漸轉(zhuǎn)微弧轉(zhuǎn)變?yōu)閺娀。最后涂層厚度增長到一定極限,電擊穿不再發(fā)生,火漸消失,微弧氧化結(jié)束[70][71]。鈦合金微弧氧化的反應(yīng)過程中涉及及到下:傳統(tǒng)的陽極反應(yīng)過程:Ti4++4e--→O2↑+2H2O+4e-傳統(tǒng)的陰極反應(yīng)過程:O++2e-→H2↑+2H2O 高溫沉積過程:+4OH-→TiO2+2H2O

SEM圖,微弧氧化涂層,截面


圖 1-2 微弧氧化涂層截面 SEM 圖Fig. 1-2 SEM of micro-arc oxidation coating section,微弧氧化的氧化鈦膜層的生長機制為原位生長,因此具有化涂層為雙層結(jié)構(gòu):內(nèi)層為致密層,外層為多孔層,如圖 1-致密,有效隔離了鈦合金與模擬體液,避免了鈦合金被腐蝕外層結(jié)構(gòu)粗糙多孔,表面粗糙度較大,均勻分布的多孔結(jié)構(gòu)可促進膜層與人體骨組織結(jié)合,利于植入后的恢復(fù)和愈合[8主要由金紅石型和銳鈦礦型兩種氧化鈦晶相構(gòu)成[73],兩種氧在人體體液中均能發(fā)生礦化,易誘導(dǎo)生成與骨組織成分相近效促進骨整合和骨生長。用微弧氧化表面改性技術(shù)可以在鈦合金表面生成含鈣磷元素的表面處理技術(shù)相比結(jié)合力更強,成分均勻可控,可有效提和生物活性。因此,近年來國內(nèi)外學(xué)者對鈦及鈦合金表面微
【學(xué)位授予單位】:廣東工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:R318.08;TG174.4

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