【摘要】：采用氫氧化鈉和硝酸鍶混合溶液對Ti6Al4V合金進行水熱處理,溫度180℃,時間1、3和6 h。X射線衍射、掃描電鏡、電子能譜和X射線光電子能譜分析表明,水熱處理后鈦合金表面形成了鈦酸鍶的納米顆粒薄膜,顆粒尺寸80~230 nm,薄膜中含有極少量鋁和釩元素。在無鈣Hank’s平衡鹽液中的動電位極化和電化學(xué)阻抗實驗表明,與拋光試樣相比,水熱處理3 h試樣的耐蝕性大幅提高。顯微硬度壓入實驗表明,鈦酸鍶薄膜具有良好的附著性和內(nèi)聚力。水熱處理制備鈦酸鍶薄膜的方法可用于鈦合金Ti6Al4V骨科植入體的表面改性。
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圖片說明： 較高。X射線能譜分析表明，試樣表面含有基體的鈦、鋁、釩和薄膜的鍶、氧元素(見圖3)。為了研究鈦酸鍶薄膜的形成機理，采用1MNaOH溶液對Ti6Al4V合金進行水熱處理，得到試樣HN3h，其表面形成了鈦酸鈉的納米纖維和納米片狀結(jié)構(gòu)(見圖2d)。因此，Ti6Al4V合金在NaOH和Sr(NO3)2混合溶液中水熱反應(yīng)時，試樣表面的鈦原子先與熱的堿溶液反應(yīng)生成鈦酸鈉的納米結(jié)構(gòu)薄膜，而后鈦酸鈉與溶液中的鍶離子反應(yīng)生成鈦酸鍶晶體。由于鈦酸鍶不溶于堿液，試樣亞表面的鈦原子不能參與反應(yīng)，因此，鈦酸鍶薄膜的厚度難于繼續(xù)增加。圖1Ti6Al4V試樣的XRD譜Fig1XRDpatternsofTi6Al4Vsamples(a)．HS1h;(b)．HS3h;(c)．HS6h對水熱處理試樣HS3h進行XPS分析，各元素的高倍譜見圖4。Ti2p和Sr3d譜表明，試樣表面的鈦和鍶分別以鈦酸鹽、鍶鹽的形式存在［13］。Al2p、V2p譜在10s離子濺射前后都較為平坦，表明試樣表面的鋁、釩元素含量很低。O1s譜中結(jié)合能529．8/530．3eV的峰來源于鈦酸鹽的氧，而高結(jié)合能處(532．1eV)的峰與試樣表面的吸附層和污染物有關(guān)［14］。經(jīng)過離子濺射后，532．1eV處的O1s峰減弱，Ti2p和Sr3d峰增強，表明試樣表面的吸附層和污染物被去除。246
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圖片說明： 第4期孫嘉懋，等:鈦合金Ti6Al4V表面鈦酸鍶生物薄膜的水熱合成圖2Ti6Al4V試樣的掃描電鏡圖Fig2SEMmicrographsofTi6Al4Vsamples:(a)HS1h，(b)HS3h，(c)HS6h，(d)HN3h圖3水熱處理試樣HS6h的EDX譜Fig3EDXspectrumofthehydrothermallytreatedsampleHS6h3．2耐蝕性測試和壓入實驗在無鈣Hank’s平衡鹽液中采用動電位極化法和電化學(xué)阻抗法評價Ti6Al4V試樣的耐蝕性(見圖5)。在動電位極化實驗中，水熱處理試樣HS3h的腐蝕電流(Icorr)與拋光試樣相當，前者的腐蝕電位(Ecorr)略低于后者。拋光試樣在陽極極化區(qū)的電流迅速增加，這與試樣表面鋁、釩元素的溶出有關(guān);隨后達到較為穩(wěn)定的鈍化態(tài)，維鈍電流密度(Ipass)為2．289μA/cm2。水熱處理試樣HS3h在鈍化區(qū)的陽極電流密度隨電位升高而緩慢增加，其擊穿電位(Epit)也低于拋光試樣，這可能與鈦酸鍶薄膜中仍含有少量鋁、釩元素，而這些元素在陽極極化時逐漸被解離有關(guān)。水熱處理試樣在陽極極化區(qū)很快進入鈍化態(tài)，其維鈍電流密度遠低于拋光試樣，減幅在兩個數(shù)量級以上(見表2)，，因此水熱處理試樣具有更好的耐蝕性。拋光試樣和水熱處理試樣HS3h的Nyquist圖見圖5b�？梢钥闯鰞蓚�試樣的曲線都只有一個環(huán)，表明兩者在所研究的頻率范圍內(nèi)只有一個時間常數(shù)。因此，電極－電解質(zhì)界面可以擬合為一個R－C并聯(lián)的等效電路。電阻R可以看作是電荷通過鈍化膜的阻力，因此它反映試樣的耐腐蝕性能。電阻R可用曲線擬合的半圓的直徑來表示。與拋光試樣相比，水熱處理試樣在無鈣Hank’s平衡鹽液中的電阻降低了10倍以上(見表2)，這也表明水熱處理試樣具有更好的耐蝕性。前期工作中［15］，我們采用顯微硬度壓入法評價了溶膠－凝膠法制備的含銀TiO2薄膜的力學(xué)性能，這里嘗試采用該方法評價水?
【作者單位】： 西安交通大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院;
【基金】：中央高�；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目(xjj2015072) 陜西省自然科學(xué)基金資助項目(2015JM5152;2012KW-08)
【分類號】：R318.08


本文編號：2516244