可注射硫酸鈣骨水泥產(chǎn)品的開發(fā)研究
發(fā)布時(shí)間:2021-03-15 21:01
用于骨修復(fù)材料的醫(yī)用硫酸鈣一般為半水硫酸鈣,它具有良好的生物相容性、可降解吸收性、骨傳導(dǎo)性等特點(diǎn)。在植入體內(nèi)后,其吸收速率穩(wěn)定,與新骨替代相適應(yīng),有很大的市場前景。但目前硫酸鈣骨水泥產(chǎn)品都來源于國外公司,市場上產(chǎn)品價(jià)格相當(dāng)昂貴。因此,本研究希望通過自主研發(fā)α-半水硫酸鈣骨水泥的制備工藝,進(jìn)而在滿足醫(yī)學(xué)應(yīng)用的前提下進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),滿足市場需求。 本文研究思路是先對目前市場上最新投入臨床應(yīng)用的可注射型骨水泥產(chǎn)品(美國Wright公司的MIIG115產(chǎn)品)進(jìn)行系統(tǒng)分析,以其作為材料和性能研究目標(biāo),研發(fā)出有自我特色的、可行的工藝路線,實(shí)現(xiàn)其產(chǎn)品的開發(fā)。 首先,采用x射線衍射法(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜(FT-IR).差示掃描量熱法(DSC)對MIIG115產(chǎn)品粉料的晶相和微觀形貌進(jìn)行分析,其產(chǎn)品為α-半水硫酸鈣(a-CSH)晶相,呈六方短柱狀,其長集中在20-30μm左右,直徑為5-101μm左右的顆粒組成。在本研究中,采用重結(jié)晶水熱法,制備出晶粒尺寸均勻性好、六方短柱狀a-CSH顆粒,并得出主要的影響因素是溫度和轉(zhuǎn)晶劑的含量;依據(jù)實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果,制定了重結(jié)晶水熱法規(guī)模化制備技術(shù)路線,在企業(yè)形成了一次性生產(chǎn)公斤級(jí)a-CSH顆粒產(chǎn)品的能力,達(dá)到企業(yè)量產(chǎn)要求。 隨后,利用化學(xué)改性和球磨混合兩種方式對a-CSH顆粒表面進(jìn)行處理,外添加劑包含有硬脂酸、羧甲基纖維素、透明質(zhì)酸。以抗壓強(qiáng)度和固化時(shí)間及實(shí)際注射效果來考察不同方式和不同添加劑對混合漿料的影響,結(jié)果表明以1.5wt%硬脂酸和0.15wt%-0.2wt%透明質(zhì)酸為添加劑,通過球磨混合的改性方式與a-CSH顆粒組成的骨水泥,不僅具有一定的抗壓強(qiáng)度,而且可注射操作時(shí)間在8-10min左右。此表面改性技術(shù)方案為骨水泥產(chǎn)品的研究提供了可行的工藝路線。 在原有制備a-CSH顆粒體系的基礎(chǔ)上,添加一定量的羥基磷灰石,能得到羥基磷灰石包裹a-CSH的復(fù)合顆粒,此對形成降解性能可控的新型骨水泥產(chǎn)品研究開發(fā)有著重要的指導(dǎo)意義。
【學(xué)位授予單位】:浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號(hào)】:R318.08
本文編號(hào):2134853
【學(xué)位授予單位】:浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號(hào)】:R318.08
文章目錄
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 骨修復(fù)材料
1.2 可注射型骨修復(fù)材料
1.2.1 磷酸鈣骨水泥
1.2.2 硫酸鈣骨水泥
1.2.3 丙烯酸酯類骨水泥
1.2.4 三類骨水泥比較
1.3 硫酸鈣骨水泥的研究
1.3.1 兩種半水硫酸鈣晶相
1.3.1.1 β-半水硫酸鈣
1.3.1.2 α-半水硫酸鈣
1.3.2 六方短柱狀的α-半水硫酸鈣(α-CSH)的制備
1.3.2.1 蒸壓法制備α-CSH
1.3.2.2 水熱法制備α-CSH
1.3.2.3 轉(zhuǎn)晶劑的影響
1.3.3 抗壓強(qiáng)度
1.3.4 注射性能
1.4 國內(nèi)外可注射骨修復(fù)產(chǎn)品現(xiàn)狀
1.5 選題與研究內(nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)室研究的材料與方法
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
2.2.1 快開水熱反應(yīng)釜
2.2.2 萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)
2.3 美國Wright公司MIIG115產(chǎn)品分析
2.4 六方短柱狀α-CSH制備
2.5 α-CSH顆粒表面改性
2.5.1 化學(xué)改性
2.5.2 球磨混合
2.6 表征方法
2.6.1 掃描電鏡觀察
2.6.2 物相分析
2.6.3 注射性能測試
2.6.4 強(qiáng)度測試
第三章 六方短柱狀α-CSH顆粒制備研究
3.1 α-CSH顆粒的實(shí)驗(yàn)室制備
3.1.1 轉(zhuǎn)晶劑的影響
3.1.2 以檸檬酸鈉和硫酸鎂為復(fù)合轉(zhuǎn)晶劑研究
3.1.3 實(shí)驗(yàn)室制備的α-CSH顆粒晶相分析
3.2 α-CSH顆粒產(chǎn)品的規(guī);苽溲芯
3.2.1 由實(shí)驗(yàn)室水熱釜向工業(yè)應(yīng)用大型水熱釜轉(zhuǎn)變生產(chǎn)α-CSH顆粒產(chǎn)品
3.2.2 顆粒產(chǎn)品晶形均勻性優(yōu)化
3.2.3 顆粒產(chǎn)品晶相分析
3.3 本章小結(jié)
第四章 硫酸鈣骨水泥可注射性能研究
4.1 MIIG115產(chǎn)品固化液分析
4.2 α-CSH顆粒的表面改性
4.2.1 化學(xué)改性
4.2.1.1 硬脂酸
4.2.1.2 羧甲基纖維素
4.2.2 球磨混合
4.2.2.1 α-半水硫酸鈣/硬脂酸體系
4.2.2.2 α -半水硫酸鈣/硬脂酸+羧甲基纖維素體系
4.2.2.3 α-半水硫酸鈣/硬脂酸+透明質(zhì)酸體系
4.3 產(chǎn)業(yè)化改性工藝路線探索
4.4 本章小結(jié)
第五章 羥基磷灰石修飾α-CSH顆粒表面的復(fù)合顆粒制備
5.1 水熱法制備復(fù)合顆粒
5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
5.2.1 拉曼光譜分析和XRD分析
5.2.2 微觀形貌和能譜分析
5.2.3 羥基磷灰石含量對微觀形貌的影響
5.3 本章小結(jié)
第六章 全文總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
個(gè)人簡歷
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的其它
【參考文獻(xiàn)】
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本文編號(hào):2134853
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