發(fā)布時(shí)間：2018-06-24 16:34

  本文選題：選區(qū)激光熔化(SLM) + 電子束選區(qū)熔化(EBM)��； 參考：《中國(guó)人民解放軍醫(yī)學(xué)院》2016年博士論文

【摘要】：[目的]檢測(cè)、比較應(yīng)用電子束選區(qū)熔化(EBM)及激光選區(qū)熔化(SLM)工藝制作的Ti-6A1-4V試件的理化性能和生物相容性,為3D打印鈦合金的臨床應(yīng)用提供理論依據(jù)[方法]理化性能：應(yīng)用電子束選區(qū)熔化(EBM)和激光選區(qū)熔化(SLM)工藝制備Ti-6A1-4V合金試件,以鍛造試件作為對(duì)照。(1)通過(guò)光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、EBSD的方法觀察顯微組織；(2)通過(guò)XRD、EDS、XPS和GB/T4698系列方法對(duì)其進(jìn)行成分分析；(3)運(yùn)用接觸角實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)EBM和SLM試件親水性；(4)應(yīng)用維氏硬度方法檢測(cè)三種試件的維氏硬度。(5)應(yīng)用粗糙度儀檢測(cè)EBM和SLM試件表面粗糙度;(6)應(yīng)用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)、浸泡實(shí)驗(yàn)、細(xì)胞培養(yǎng)液離子析出實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)其耐腐蝕性。生物相容性：體外研究為EBM、SLM及鍛造三者比較。體內(nèi)研究為EBM與正常組織比較。(1)應(yīng)用掃描電鏡及細(xì)胞計(jì)數(shù)的方法觀察,不同時(shí)間點(diǎn)骨髓基質(zhì)干細(xì)胞(BMSC)在不同工藝制備的試件上粘附、增殖情況。(2)應(yīng)用透射電鏡的方法觀察粘附在不同工藝試件上的BMSC及進(jìn)行皮下植入手術(shù)52周后的比格犬肝、腎組織超微結(jié)構(gòu)是否有損傷。(3)應(yīng)用組織學(xué)染色及大體觀察方法觀察Ti-6A1-4V試件周圍組織有無(wú)異常。(4)應(yīng)用單細(xì)胞電泳實(shí)驗(yàn)(彗星實(shí)驗(yàn))檢測(cè)進(jìn)行皮下植入手術(shù)52周后的比格犬肝、腎組織DNA是否有損傷。[結(jié)果]理化性能：顯微組織觀察結(jié)果表明：三種試件的顯微結(jié)構(gòu)均不同。鍛造試件為網(wǎng)籃組織,EBM與SLM均為馬氏體組織,大部分SLM的晶粒較EBM細(xì)小。在SLM試件中發(fā)現(xiàn)很多短小的位錯(cuò)及孿晶。在EBM試件中發(fā)現(xiàn)有金屬間化合物析出。從表面粗糙度結(jié)果可知：EBM和SLM表面粗糙度均有利于細(xì)胞的粘附。接觸角實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：EBM和SLM試件均大于65°為疏水性材料,并不是細(xì)胞粘附的最佳接觸角度。掃描電鏡結(jié)果提示,EBM與SLM表面形態(tài)相似,但不是最佳利于細(xì)胞粘附的表面形態(tài)。成分分析結(jié)果表明：三種試件中非金屬元素C、H、O、N的含量均在正常范圍內(nèi),三種試件表面成分均為α-Ti,且SLM和EBM表面均可形成氧化膜。沒(méi)有觀察到金屬成分偏析的現(xiàn)象。顯微硬度結(jié)果表明：三種試件硬度差別不是很明顯。EBM硬度最高,與SLM及鍛造試件有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P0.05),SLM及鍛造試件之間無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P0.05)。電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：EBM試件的熱力學(xué)穩(wěn)定性劣于其他兩種試件。在電極電位1200mV時(shí),SLM試件的耐腐蝕性最強(qiáng)；在電極電位1200 mV時(shí),EBM試件的耐腐性最強(qiáng)。浸泡實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SLM試件的耐腐蝕性最強(qiáng)。培養(yǎng)液金屬離子析出濃度表明：SLM試件Al、V離子的析出量最少,與電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。但三種試件析出Al、V離子的含量均為微克級(jí),不足以對(duì)細(xì)胞的粘附、增殖造成影響。生物相容性：細(xì)胞計(jì)數(shù)及掃描電鏡結(jié)果表明：BMSC在三種試件上的粘附、增殖能力相近,隨著培養(yǎng)時(shí)間的延長(zhǎng),細(xì)胞數(shù)量增加明顯,且細(xì)胞形態(tài)變化明顯。透射電鏡結(jié)果顯示：BMSC及比格犬肝、腎組織超微結(jié)構(gòu)與鍛造件及正常肝腎組織無(wú)明顯差別,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)受損傷的跡象。組織學(xué)及大體觀察結(jié)果顯示：試件被一層纖維組織囊所包繞,未發(fā)現(xiàn)炎性組織及金屬顆粒。單細(xì)胞電泳實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：未發(fā)現(xiàn)比格犬肝腎組織DNA損傷。[結(jié)論]EBM與SLM工藝打印的鈦合金試件具有良好的理化性能和生物相容性,均適合應(yīng)用到體內(nèi),但有必要根據(jù)具體應(yīng)用部位對(duì)其性能加以調(diào)整及改進(jìn)。
[Abstract]:[Objective] to compare the physical and chemical properties and biocompatibility of Ti-6A1-4V specimens made by electron beam selective melting (EBM) and laser selective melting (SLM), and to provide theoretical basis for the clinical application of 3D printing titanium alloys: the application of electron beam selective melting (EBM) and laser selective melting (SLM) to prepare Ti-6A1-4V Alloy specimens were used as control. (1) microstructures were observed by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and EBSD methods; (2) the composition analysis was carried out by XRD, EDS, XPS and GB/T4698 series methods; (3) the hydrophilicity of EBM and SLM specimens was detected by contact angle test method; (4) three kinds of Vivtorinox hardness methods were used to detect three species. Vivtorinox hardness of test parts. (5) use roughness meter to detect the surface roughness of EBM and SLM specimens; (6) electrochemical experiment, soaking experiment, and cell culture liquid ion precipitation test method to detect its corrosion resistance. Biocompatibility: in vitro study for EBM, SLM and forging three. In vivo research for EBM and normal tissue. (1) application of scanning electricity The method of microscope and cell count was used to observe the adherence and proliferation of bone marrow stromal stem cells (BMSC) at different time points. (2) the application of transmission electron microscopy to observe the BMSC on the different craft specimens and the liver of beagle dog after 52 weeks of subcutaneous implantation and the damage of the ultrastructure of renal tissue. (3) application Histological staining and gross observation were used to observe the abnormality of the tissue around Ti-6A1-4V specimens. (4) a single cell electrophoresis test (comet experiment) was used to detect the liver of beagle dogs after 52 weeks of subcutaneous implantation and whether the renal tissue was damaged. [results] physical and chemical properties: the microscopic structure of the three specimens showed that the microstructure of the three specimens was not. EBM and SLM are martensitic tissues, and most of SLM are Martensitic, and most of the SLM grains are smaller than EBM. Many short dislocations and twins are found in SLM specimens. The precipitation of intermetallic compounds is found in EBM specimens. The surface roughness results show that the surface roughness of EBM and SLM is beneficial to cell adhesion. Contact angle experiment The results showed that both EBM and SLM specimens were more than 65 degrees as hydrophobic material and not the best contact angle of cell adhesion. The results of scanning electron microscopy showed that the surface morphology of EBM and SLM was similar, but not the best surface morphology for cell adhesion. The results of component analysis showed that the content of the non-metallic elements of the three specimens, C, H, O, and N, were in the normal range. The surface composition of the three specimens were all alpha -Ti, and the surface of SLM and EBM could form an oxide film. The phenomenon of metal segregation was not observed. The microhardness results showed that the hardness difference between the three specimens was not very obvious, and the hardness of.EBM was the highest, and there was statistical difference between the SLM and the forging specimens (P0.05), and there was no statistical difference between the SLM and the forging specimens (P0.). 05). The results of electrochemical corrosion test show that the thermodynamic stability of the EBM specimen is worse than the other two kinds. The corrosion resistance of the SLM specimen is the strongest when the electrode potential is 1200mV; the corrosion resistance of the EBM specimen is the strongest when the electrode potential is 1200 mV. The results of soaking experiments show that the corrosion resistance of the SLM specimen is the strongest. Ming: SLM sample Al, V ion precipitation of the least, and electrochemical corrosion experimental results coincide. But the three specimens precipitated Al, V ion content is microgram level, not enough to cell adhesion, proliferation effect. Biocompatibility: cell count and scanning electron microscope results show that BMSC on the three specimens adhered to the proliferation ability is similar. With the prolongation of the culture time, the number of cells increased obviously and the cell morphology changed obviously. The transmission electron microscope showed that the ultrastructure of BMSC and beagle liver, the renal tissue ultrastructure was not significantly different from the forged parts and normal liver and kidney tissues, and no signs of injury were found. Histology and gross observation showed that the specimen was covered with a layer of fibrous tissue sac. The results of single cell electrophoresis showed that no DNA damage was found in the hepatorenal tissues of the Beagle dogs. [conclusion the titanium alloys printed by]EBM and SLM have good physical and chemical properties and biocompatibility, and are suitable for application to the body, but it is necessary to adjust their performance according to the specific application sites. Whole and improvement.
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)人民解放軍醫(yī)學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R318.08

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本文編號(hào)：2062169