摻銅羥基磷灰石納米結(jié)構(gòu)微球的制備及其表征
本文關(guān)鍵詞:摻銅羥基磷灰石納米結(jié)構(gòu)微球的制備及其表征 出處:《西南交通大學(xué)》2013年碩士論文 論文類(lèi)型:學(xué)位論文
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【摘要】:羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HA)是人體體內(nèi)骨骼的主要無(wú)機(jī)成分,具有良好的生物相容性、生物活性和骨傳導(dǎo)性,廣泛應(yīng)用于生物體內(nèi)硬組織的修復(fù)和替換材料。但自然人骨中的無(wú)機(jī)組分并不是純HA,還有其他一些陽(yáng)離子,如:鋅,鎂,鍶,銅,錳等離子。作為人體中必需微量元素含量第二多的銅,它能影響膠原成熟,促進(jìn)血管形成,進(jìn)而影響骨骼生長(zhǎng)、組成和結(jié)構(gòu)。此外,銅還具有抗菌作用。因此,合成摻銅HA(Cu-HA),并探了索銅在HA生長(zhǎng)過(guò)程中的作用,對(duì)開(kāi)發(fā)新型骨替換材料具有重要的意義。本論文利用水熱法和擴(kuò)散法制備出了Cu-HA及純HA并對(duì)其結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了表征。 通過(guò)水熱法合成制備純HA和Cu-HA粉體,研究銅對(duì)HA形貌結(jié)構(gòu)的影啊并對(duì)其高溫穩(wěn)定性進(jìn)行研究。將硝酸鈣,硝酸銅和磷酸氫二鈉溶于30mL去離子水中,保證(Ca+Cu)/P=1.67(摩爾比),Cu/(Cu+Ca)=0~20%(摩爾比)。用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH=2~3,再加入適量尿素,攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜。在150℃恒溫反應(yīng)3小時(shí)。冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)水和乙醇洗滌后,進(jìn)行形貌觀察。試樣干燥、經(jīng)900℃煅燒后供物相結(jié)構(gòu)分析。 掃描電鏡(SEM)形貌觀察表明,水熱合成純HA呈片狀,其長(zhǎng)度在50μm左右,寬度在20u m左右。而摻入Cu2+后使HA形貌變?yōu)橹睆郊s10μm的微球,且微球是由厚度為50nm左右的花瓣?duì)罴{米晶片構(gòu)成。X射線衍射(XRD)結(jié)構(gòu)分析表明,水熱合成產(chǎn)物均呈現(xiàn)HA物相結(jié)構(gòu)特征,Cu2+離子促進(jìn)HA(002)晶面的發(fā)育和沿C軸方向擇優(yōu)生長(zhǎng);摻銅試樣經(jīng)900℃煅燒后,HA結(jié)晶度增加,當(dāng)摻入的Cu2+摩爾分?jǐn)?shù)大于5%時(shí),在20=31.1°處開(kāi)始出現(xiàn)強(qiáng)度較弱的峰,表明出現(xiàn)新生物相Ca19Cu2(PO4)14;當(dāng)在30mL反應(yīng)液中加入500μL植酸(IP6)調(diào)控形貌的Cu-HA,樣品呈現(xiàn)球狀,且該形貌不隨摻入的Cu2+摩爾分?jǐn)?shù)增加而發(fā)生大的改變。說(shuō)明植酸(IP6)起主要作用,銅對(duì)HA形貌調(diào)控不明顯。但當(dāng)在相同情況下加入植酸(IP6)量降低到300u L時(shí),兩者對(duì)形貌調(diào)控起到協(xié)同作用。900℃煅燒后,在摻入Cu2+摩爾分?jǐn)?shù)為5%時(shí)即發(fā)生了分解,說(shuō)明植酸(IP6)的加入對(duì)Cu-HA的熱穩(wěn)定性產(chǎn)生了影響。 反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)擴(kuò)散法制備Cu-HA有著重要的影響,XRD顯示擴(kuò)散法制備的Cu-HA在結(jié)晶性方面較差,加入銅離子后,HA形貌沒(méi)有明顯變化,說(shuō)明常溫常壓下,Cu對(duì)HA的形貌調(diào)控不明顯。在加入植酸(IP6)調(diào)控HA形貌的SEM顯示顆粒形貌為球狀,但XRD分析顯示樣品結(jié)晶性差,為無(wú)定形的產(chǎn)物,FT-IR顯示有-P043--OH存在,主要成分的是磷酸鈣晶體。擴(kuò)散制備的2%Cu-HA+IP6樣品在900℃煅燒后,XRD顯示主要成分也是TCP。 利用銅試劑盒測(cè)試水熱法制備Cu-HA樣品中銅的含量及其在PBS溶液中的Cu2+釋放規(guī)律有利于為下一步在細(xì)胞實(shí)驗(yàn)中對(duì)Cu2+毒性和抗菌持久性等探討。由于羥基磷灰石對(duì)重金屬離子具有很強(qiáng)的吸附能力,我也探究了形貌對(duì)HA吸附Cu2+的影響。
【學(xué)位授予單位】:西南交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類(lèi)號(hào)】:R318.08;TB383.1
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):1332684
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