發(fā)布時(shí)間：2017-09-17 15:41

  本文關(guān)鍵詞：牛奶中常用獸藥的多殘留快速分析檢測方法研究

  更多相關(guān)文章： 牛奶 磺胺 喹諾酮 四環(huán)素 甾體激素 超高效液相色譜-質(zhì)譜

【摘要】：[目的]針對目前牛奶生產(chǎn)者的用藥復(fù)雜性及乳制品食用安全性,建立并優(yōu)化一種能夠同時(shí)快速檢測牛奶中多種抗菌抗病毒藥物及甾體固醇類激素的分析檢測方法已迫在眉睫,如本研究中針對的磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類及甾體激素類藥物。該方法不僅可以為日常分析檢測工作提供借鑒,而且可以為國家制定相關(guān)食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法提供參考。[方法]首先建立并優(yōu)化了樣品的前處理方法,稱取5g牛奶試樣于50 mL離心管中,加入5 mLNa2EDTA緩沖溶液(PH=6),渦旋混勻1 min,45℃水浴超聲3 min,加入10 mL 5%乙酸-乙腈溶液和2 g氯化鈉、4g無水Na2SO4,渦旋混勻1 min,超聲提取5 min,5000 r/min高速離心5 min,移取上清液待凈化。移取上清液于10 mL具刻度玻璃管中,40℃下氮吹濃縮至近干,然后加入5 mL緩沖溶液溶解稀釋,待上樣。HLB固相萃取小柱依次經(jīng)6 mL甲醇、6 mL水、3 mL緩沖溶液活化,取稀釋液上樣,待樣液滴至6 mL水淋洗,正壓擠干或負(fù)壓抽干小柱,8 mL洗脫液(甲醇：乙酸乙酯=3：7)洗脫,收集洗脫液,40℃下氮?dú)鉂饪s吹干,1 mL甲醇定容,渦旋混勻1 min,過0.221.tm濾膜,待分析。其次,建立并優(yōu)化了超高效液相色譜-質(zhì)譜法定性定量檢測方法。[結(jié)果]該方法中目標(biāo)化合物的檢出限在0.5μg/kg-2.0 μg/kg,混合標(biāo)準(zhǔn)樣品在2μg/kg-100 μg/kg范圍內(nèi)線性良好,鮮牛奶和普通純牛奶中各獸類藥物在定量限、5倍定量限和10倍定量限三個(gè)添加濃度水平的平均回收率為61.6%118.0%和62.9%-119.2%,組內(nèi)RSD分別為2.6%-13.4%和2.5%-13.1%,組間RSD為6.4%-14.5%和5.8%-14.2%。[結(jié)論]采用實(shí)驗(yàn)建立的分析檢測方法,對實(shí)際樣品進(jìn)行分析檢測,基本可以滿足牛奶樣品中四類共25種獸類藥物的快速分析檢測,且具有較高的靈敏度。
【關(guān)鍵詞】：牛奶 磺胺 喹諾酮 四環(huán)素 甾體激素 超高效液相色譜-質(zhì)譜
【學(xué)位授予單位】：昆明醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：S859.84
【目錄】：

• 中文摘要6-7
• 英文摘要7-9
• 第一章 牛奶中獸藥殘留現(xiàn)狀及對人體健康危害9-12
• 1.1 目前我國牛奶中獸藥殘留現(xiàn)狀概述9
• 1.2 磺胺、喹諾酮和四環(huán)素抗菌藥物對人體健康的危害9-10
• 1.3 甾體激素類藥物對人體健康的危害10
• 1.4 本實(shí)驗(yàn)研究的目的及意義10-12
• 第二章 超高效液相色譜和QDa質(zhì)譜條件的確定12-22
• 2.1 引言12-13
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分13-14
• 2.3 結(jié)果與討論14-22
• 第三章 QuEChERS前處理方法22-39
• 3.1 引言22
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分22-23
• 3.3 結(jié)果與討論23-39
• 第四章 基質(zhì)固相分散萃取前處理方法39-43
• 4.1 引言39
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 4.3 結(jié)果與討論40-43
• 第五章 固相萃取小柱前處理方法43-52
• 5.1 引言43
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分43-44
• 5.3 結(jié)果與討論44-52
• 第六章 各前處理方法的優(yōu)劣比較52-53
• 第七章 難以甚至無法電離化合物的檢測53-66
• 7.1 引言53
• 7.2 實(shí)驗(yàn)部分53-54
• 7.3 結(jié)果與討論54-66
• 參考文獻(xiàn)66-70
• 綜述70-79
• 參考文獻(xiàn)74-79
• 附錄79-96
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表文章96-97
• 致謝97

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 劉紅,李炳奇,張居農(nóng);甾體激素抗原的制備及其應(yīng)用研究[J];黑龍江畜牧獸醫(yī);2004年10期

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1 夏冰洋;ICMA在青春期前兒童尿檢甾體激素的應(yīng)用研究[D];江南大學(xué);2016年

2 李寧;牛奶中常用獸藥的多殘留快速分析檢測方法研究[D];昆明醫(yī)科大學(xué);2016年

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本文編號：870263