為了建立飼料中25-羥基維生素D₃的檢測方法,采用高效液相色譜法通過空白樣品添加回收試驗驗證檢測方法的可靠性。樣品用甲基叔丁基醚萃取,以甲醇∶水(V∶V=95∶5)為流動相,采用XSelectHSS T3色譜柱進行分離,紫外檢測器TUV Detector(λ=265 nm)進行檢測。結(jié)果表明:方法的線性范圍為0.05—100μg∕m L,線性相關系數(shù)為0.9998,定量限(LOQ)為0.3 mg∕kg。添加水平在0.3 mg∕kg、0.6 mg∕kg和3 mg∕kg時,兩種不同的飼料基質(zhì)的回收率均在90%以上,RSD均在3.00%以下。該方法準確率高,操作簡便,是飼料中25-羥基維生素D₃較為理想的分析方法。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 試驗材料
    1.2 主要儀器與試劑
    1.3 25-羥基維生素D3標準溶液的配制
        1.3.1 25-羥基維生素D3標準母液(1 000 mg∕L)的配制
        1.3.2 25-羥基維生素D3標準儲備液(100 mg∕L)的配制
        1.3.3 25-羥基維生素D3標準工作液的配制
    1.4 試驗樣品的制備
    1.5 試驗樣品的前處理
    1.6 液相色譜分析條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 提取試劑的選擇
    2.2 萃取過程的優(yōu)化
    2.3 HPLC條件的優(yōu)化
        2.3.1 流動相的優(yōu)化
        2.3.2 色譜系統(tǒng)的適應性
    2.4 線性范圍及定量限
    2.5 加標回收率
    2.6 精密度
    2.7 方法適用性驗證
3 結(jié)論



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