本研究建立了黑水虻產(chǎn)品中黃曲霉毒素B₁(AFB₁)的超高效液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定方法,對(duì)黑水虻幼蟲粉中AFB₁的提取、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化。使用甲醇-水溶液(8:2,體積比),添加7%氯化鈉對(duì)黑水虻幼蟲粉中AFB₁進(jìn)行提取,免疫親和柱凈化,甲醇-乙酸銨(10 mmol/L)水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子源(ESI)正離子模式檢測(cè),7.0 min出峰。結(jié)果表明:AFB₁在1～20μg/kg濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999,幼蟲粉回收率為83.1%～118.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為6%～10%;蟲糞回收率為76.6%～114.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0～3%;檢出限(LOD,S/N≥3)為0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)為0.05μg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確,可以用于黑水虻幼蟲粉和蟲糞產(chǎn)品中AFB₁的檢測(cè)。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器和材料
    1.2 試驗(yàn)方法
        1.2.1 黑水虻飼養(yǎng)與樣品準(zhǔn)備
        1.2.2 樣品預(yù)處理
        1.2.3 添加氯化鈉對(duì)黑水虻幼蟲粉AFB1提取效率影響
        1.2.4 UPLC-Q-TOF/MS檢測(cè)方法
2 結(jié)果與分析
    2.1 氯化鈉對(duì)黑水虻幼蟲粉AFB1提取效率影響（見(jiàn)圖1)
    2.2 UPLC-Q-TOF/MS檢測(cè)條件優(yōu)化
        2.2.1 液相色譜條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 樣品加標(biāo)回收率
    2.4 檢測(cè)方法可靠性
    2.5 黑水虻產(chǎn)品中黃曲霉毒素B1檢測(cè)
3 討論
    3.1 黑水虻產(chǎn)品中AFB1的提取效率
    3.2 UPLC-Q-TOF/MS檢測(cè)方法的可靠性和穩(wěn)定性
    3.3 黑水虻對(duì)花生餅或其他廢棄物中黃曲霉毒素B1的降解能力（見(jiàn)表4)
4 結(jié)論



本文編號(hào)：3802815