建立的固相萃取-高效液相色譜法具有靈敏度高、檢測限低的特點(diǎn),可同時定量檢測奶牛糞污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹噁啉的殘留。采用C18色譜柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液為流動相,在流速1.0 mL/min、檢測波長270 nm、柱溫30℃條件下,5種抗生素均能達(dá)到基線分離;3倍信噪比下,5種抗生素的檢出限均為20μg/kg。在加標(biāo)濃度50μg/kg條件下,奶牛糞污樣品經(jīng)前處理、MCX固相萃取小柱富集凈化后,五種磺胺類抗生素回收率達(dá)到75%～80%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～3.9%。此方法檢測了某規(guī)模化奶牛場糞污中磺胺類抗生素殘留,結(jié)果顯示,磺胺嘧啶的濃度范圍在45～50μg/kg,其他抗生素?zé)o檢出。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料
        1.1.1 儀器
        1.1.2 試劑
    1.2 方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
        1.2.2 樣品前處理
        1.2.3 凈化
    2.5 色譜條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 SPE凈化過程的優(yōu)化
        2.1.1 固相萃取柱選擇
        2.1.2 上樣過柱體積優(yōu)化
        2.1.3 氮吹流速優(yōu)化
    2.2 流動相的確定
    2.3 方法線性范圍、檢出限及回收率
    2.4 實(shí)際樣品的測定
3 討論與結(jié)論



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