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雞組織中阿德呋啉殘留的LC-MS/MS檢測方法及消除規(guī)律的研究

發(fā)布時間:2023-01-04 09:45
  阿德呋啉屬核苷酸類化合物,是一種高效、廣譜、低毒的新型抗球蟲藥物,對柔嫩艾美耳球蟲、堆型艾美耳球蟲、巨型艾美耳球蟲、毒害艾美耳球蟲都有效。然而如果阿德呋啉使用不當,可能會造成其在動物體內(nèi)殘留,影響動物性食品的安全性,危害人體的健康,所以必須對其在動物體內(nèi)的殘留情況進行監(jiān)控。為了更簡單、快速、準確地分析阿德呋啉藥物,本試驗研究建立了雞組織中阿德呋啉藥物殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,可為雞組織中阿德呋啉藥物殘留的監(jiān)督檢驗和國內(nèi)的殘留峪控提供技術(shù)支持,并為進一步研究阿德呋啉在雞體內(nèi)的消除規(guī)律提供研究方法。本文建立了雞組織中樣品中阿德呋啉藥物殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,并研究其在雞體內(nèi)的消除規(guī)律。肌肉、肝臟、腎臟樣品經(jīng)二氯甲烷提取,60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,殘渣用40%甲醇溶解,正己烷去脂,C18固相萃取柱凈化,血漿樣品沉淀蛋白后直接經(jīng)C18固相萃取小柱萃取凈化,以Luna C18 (2)色譜柱(5¨m,150mm×2.00mm)分離,用0.1%甲酸-甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液為流動相進行等度洗脫,電噴霧正離子模式(ESI+)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測,外標法定量。雞單劑... 

【文章頁數(shù)】:68 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
中英文對照表
文獻綜述
引言
1 材料與方法
    1.1 實驗材料
    1.2 試驗方法
        1.2.1 主要溶液的配制
        1.2.2 樣品前處理方法
        1.2.3 質(zhì)譜測定方法
        1.2.4 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法
        1.2.5 實驗方法評價
        1.2.6 阿德呋啉在雞體內(nèi)消除規(guī)律的研究
2 結(jié)果與分析
    2.1 血漿樣品前處理的結(jié)果與分析
        2.1.1 提取方式的選擇
        2.1.2 固相萃取柱的選擇
        2.1.3 洗脫液用量及流速的選擇
    2.2 組織樣品前處理的結(jié)果與分析
        2.2.1 提取方式的選擇
        2.2.2 樣品提取液的選擇
        2.2.3 前處理正交試驗結(jié)果
    2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化結(jié)果與分析
    2.4 液相色譜條件的優(yōu)化結(jié)果與分析
        2.4.1 液相色譜測定條件
        2.4.2 色譜柱的選擇
        2.4.3 柱溫的選擇
        2.4.4 進樣流速的選擇
        2.4.5 流動相的選擇及比例組成
    2.5 試驗方法的評價
        2.5.1 方法的專屬性
        2.5.2 方法的線性范圍
        2.5.3 方法的回收率和精密度
        2.5.4 方法的檢出限和定量限
        2.5.5 基質(zhì)效應(yīng)的考察
        2.5.6 穩(wěn)定性觀察
        2.5.7 最高殘留限量MRL的估算結(jié)果
    2.6 阿德呋啉在雞體內(nèi)的藥物動力學(xué)規(guī)律
        2.6.1 雞血漿中的藥物動力學(xué)規(guī)律
        2.6.2 阿德呋啉在雞組織中的分布和消除
3 討論
    3.1 樣品的提取與掙化
        3.1.1 血漿的前處理
        3.1.2 組織樣品的前處理
    3.2 質(zhì)譜測定條件的選擇與優(yōu)化
    3.3 色譜分離條件的優(yōu)化
        3.3.1 色譜柱的選擇
        3.3.2 流動相的選擇
    3.4 基質(zhì)效應(yīng)的考察
    3.5 阿德呋啉在雞體內(nèi)藥動學(xué)規(guī)律的分析
        3.5.1 血漿中藥動學(xué)規(guī)律的分析
        3.5.2 阿德呋啉在組織分布中消除規(guī)律的分析
4 結(jié)論
參考文獻
致謝
作者簡歷
成果清單


【參考文獻】:
期刊論文
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[6]雞球蟲病藥物防治的研究現(xiàn)狀[J]. 常曉輝,薛飛群,張麗芳.  中國動物傳染病學(xué)報. 2011(05)
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博士論文
[1]肉雞組織中癸氧喹酯檢測方法及殘留消除規(guī)律的研究[D]. 陳瑞清.福建農(nóng)林大學(xué) 2011

碩士論文
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[2]抗球蟲化合物—阿德呋啉的毒理學(xué)研究[D]. 歐俊秀.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
[3]妥曲珠利毒性及其殘留的實驗研究[D]. 王學(xué)紅.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2008
[4]雞組織中地克珠利和妥曲珠利殘留檢測方法的研究[D]. 施祖灝.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
[5]雞組織中尼卡巴嗪殘留的HPLC檢測方法及其消除規(guī)律研究[D]. 周偉偉.揚州大學(xué) 2007
[6]雞組織中常山酮殘留的ELISA檢測方法和HPLC檢測方法研究[D]. 吳寧鵬.中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 2004
[7]高效液相色譜法對禽蛋中磺胺類藥物殘留的檢測[D]. 李莉.吉林大學(xué) 2005
[8]妥曲珠利在肉雞體內(nèi)的藥動學(xué)及其在組織中的殘留研究[D]. 郭永剛.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2005



本文編號:3727549

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