阿德呋啉屬核苷酸類化合物,是一種高效、廣譜、低毒的新型抗球蟲藥物,對柔嫩艾美耳球蟲、堆型艾美耳球蟲、巨型艾美耳球蟲、毒害艾美耳球蟲都有效。然而如果阿德呋啉使用不當,可能會造成其在動物體內殘留,影響動物性食品的安全性,危害人體的健康,所以必須對其在動物體內的殘留情況進行監(jiān)控。為了更簡單、快速、準確地分析阿德呋啉藥物,本試驗研究建立了雞組織中阿德呋啉藥物殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法,可為雞組織中阿德呋啉藥物殘留的監(jiān)督檢驗和國內的殘留峪控提供技術支持,并為進一步研究阿德呋啉在雞體內的消除規(guī)律提供研究方法。本文建立了雞組織中樣品中阿德呋啉藥物殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法,并研究其在雞體內的消除規(guī)律。肌肉、肝臟、腎臟樣品經(jīng)二氯甲烷提取,60℃旋轉蒸發(fā)濃縮,殘渣用40%甲醇溶解,正己烷去脂,C18固相萃取柱凈化,血漿樣品沉淀蛋白后直接經(jīng)C18固相萃取小柱萃取凈化,以Luna C18 （2）色譜柱（5¨m,150mm×2.00mm）分離,用0.1%甲酸-甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液為流動相進行等度洗脫,電噴霧正離子模式（ESI+）電離,多反應監(jiān)測模式（MRM）檢測,外標法定量。雞單劑... 

【文章頁數(shù)】：68 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
中英文對照表
文獻綜述
引言
1 材料與方法
    1.1 實驗材料
    1.2 試驗方法
        1.2.1 主要溶液的配制
        1.2.2 樣品前處理方法
        1.2.3 質譜測定方法
        1.2.4 液相色譜串聯(lián)質譜測定方法
        1.2.5 實驗方法評價
        1.2.6 阿德呋啉在雞體內消除規(guī)律的研究
2 結果與分析
    2.1 血漿樣品前處理的結果與分析
        2.1.1 提取方式的選擇
        2.1.2 固相萃取柱的選擇
        2.1.3 洗脫液用量及流速的選擇
    2.2 組織樣品前處理的結果與分析
        2.2.1 提取方式的選擇
        2.2.2 樣品提取液的選擇
        2.2.3 前處理正交試驗結果
    2.3 質譜條件的優(yōu)化結果與分析
    2.4 液相色譜條件的優(yōu)化結果與分析
        2.4.1 液相色譜測定條件
        2.4.2 色譜柱的選擇
        2.4.3 柱溫的選擇
        2.4.4 進樣流速的選擇
        2.4.5 流動相的選擇及比例組成
    2.5 試驗方法的評價
        2.5.1 方法的專屬性
        2.5.2 方法的線性范圍
        2.5.3 方法的回收率和精密度
        2.5.4 方法的檢出限和定量限
        2.5.5 基質效應的考察
        2.5.6 穩(wěn)定性觀察
        2.5.7 最高殘留限量MRL的估算結果
    2.6 阿德呋啉在雞體內的藥物動力學規(guī)律
        2.6.1 雞血漿中的藥物動力學規(guī)律
        2.6.2 阿德呋啉在雞組織中的分布和消除
3 討論
    3.1 樣品的提取與掙化
        3.1.1 血漿的前處理
        3.1.2 組織樣品的前處理
    3.2 質譜測定條件的選擇與優(yōu)化
    3.3 色譜分離條件的優(yōu)化
        3.3.1 色譜柱的選擇
        3.3.2 流動相的選擇
    3.4 基質效應的考察
    3.5 阿德呋啉在雞體內藥動學規(guī)律的分析
        3.5.1 血漿中藥動學規(guī)律的分析
        3.5.2 阿德呋啉在組織分布中消除規(guī)律的分析
4 結論
參考文獻
致謝
作者簡歷
成果清單


【參考文獻】：
期刊論文
[1]阿德呋啉血藥濃度的測定及其在雞體內藥代動力學研究[J]. 吳麗君,曾明華,晏苒,蘇婷婷,阮祥春.  南京農業(yè)大學學報. 2013(05)
[2]雞肉中阿德呋啉的殘留檢測——高效液相色譜法[J]. 陳文幫,丁作坤,陶小平,曾明華,許世富,吳麗君.  南京農業(yè)大學學報. 2013(03)
[3]高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測雞肉中9種化學合成類抗球蟲藥多殘留[J]. 施祖灝,張小燕,卜士金,陳大偉,蒲俊華,高玉時,唐修君.  色譜. 2012(09)
[4]液相色譜串聯(lián)質譜法測定雞肉中20種抗球蟲藥物多殘留[J]. 岳振峰,康海寧,陳小霞,肖陳貴,侯樂錫,羅志軍,趙鳳娟,沈金燦.  分析化學. 2012(08)
[5]固相萃取技術的應用與研究新進展[J]. 孫海紅,錢葉苗,宋相麗,蘭小軍,尹繼凱.  現(xiàn)代化工. 2011(S2)
[6]雞球蟲病藥物防治的研究現(xiàn)狀[J]. 常曉輝,薛飛群,張麗芳.  中國動物傳染病學報. 2011(05)
[7]高效液相色譜法測定雞糞中尼卡巴嗪的含量[J]. 國彬,姚麗賢,何兆桓,周昌敏,李國良,楊苞梅,黃連喜.  環(huán)境科學與技術. 2011(04)
[8]5%地克珠利納米乳對雞球蟲病的療效研究[J]. 尚朋朋,歐陽五慶,傅晨,劉偉,趙蓓,王璟.  西北農林科技大學學報(自然科學版). 2011(04)
[9]生物樣品液質聯(lián)用分析中的基質效應研究概況[J]. 姚夢侃,馬秉亮,馬越鳴.  藥物分析雜志. 2010(12)
[10]雞球蟲耐藥性研究進展[J]. 黃德容,毛世香,林俊.  畜禽業(yè). 2010(08)

博士論文
[1]肉雞組織中癸氧喹酯檢測方法及殘留消除規(guī)律的研究[D]. 陳瑞清.福建農林大學 2011

碩士論文
[1]鹽酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹噁啉可溶性粉在雞體內的藥代動力學研究[D]. 劉芳.吉林大學 2013
[2]抗球蟲化合物—阿德呋啉的毒理學研究[D]. 歐俊秀.安徽農業(yè)大學 2013
[3]妥曲珠利毒性及其殘留的實驗研究[D]. 王學紅.甘肅農業(yè)大學 2008
[4]雞組織中地克珠利和妥曲珠利殘留檢測方法的研究[D]. 施祖灝.安徽農業(yè)大學 2007
[5]雞組織中尼卡巴嗪殘留的HPLC檢測方法及其消除規(guī)律研究[D]. 周偉偉.揚州大學 2007
[6]雞組織中常山酮殘留的ELISA檢測方法和HPLC檢測方法研究[D]. 吳寧鵬.中國農業(yè)大學 2004
[7]高效液相色譜法對禽蛋中磺胺類藥物殘留的檢測[D]. 李莉.吉林大學 2005
[8]妥曲珠利在肉雞體內的藥動學及其在組織中的殘留研究[D]. 郭永剛.南京農業(yè)大學 2005



本文編號：3727549