本研究針對日常冷鮮肉獸藥殘留監(jiān)管及檢測工作中的方法各異、操作繁瑣等問題,基于標準方法創(chuàng)建了獸藥殘留高通量檢測技術(shù)。該檢測技術(shù)覆蓋了食品安全監(jiān)管部門抽檢細則中規(guī)定的絕大多數(shù)獸藥殘留監(jiān)測項目的要求,并開展了山東省內(nèi)冷鮮肉中獸藥殘留水平監(jiān)測和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于國家標準方法進行改進的冷鮮肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的檢測方法。該方法通過酶解、乙酸銨水溶液提取、調(diào)節(jié)pH除蛋白、MTBE-乙酸乙酯二次提取、混合陽離子固相萃�。⊿PE-MCX）凈化,由超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）分析,相比于標準方法具有快速、易操作、重復性好等特點。建立了冷鮮肉中39中獸藥多殘留的高通量檢測方法。該方法通過乙腈提取、鹽包脫水、HLB固相萃取凈化,UPLC-MS/MS檢測對冷鮮肉中四環(huán)素類、磺胺類、激素類、大環(huán)內(nèi)酯類、喹諾酮類、氯霉素類及硝基咪唑類獸藥殘留進行定量分析,具有高通量、操作簡便等特點。2.對兩種檢測方法進行驗證,決定系數(shù)均大于0.994,方法定量限（MQLs）在0.08-4.6μg/kg范圍內(nèi),在三個加標濃度上的回收率和相對標準偏差（RSD）分別在79.5%-... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學山東省

【文章頁數(shù)】：56 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

前處理工序優(yōu)化討論.Fig.1Optimizationanddiscussionofprocessinpretreatment.

本研究設(shè)計方法總時長明顯縮短，大大提高分析效率表 10 標準方法與本研究采用改進方法的分步效率對比mparison for efficiency (costing time) of modified procedure in this research and GB m方法 提取 1 調(diào)酸 提取 2 濃縮 1 SPE 濃縮2286-2008 15min 10min 20min 20min 20min 15m號公告-18-2008 15min 15min 30min 20min 20min 15m設(shè)計方法 6min 6min 6min / 15min 15m方法直接參考了標準方法中（GB/T 21317-2007;GB/T 20762B/T 22978-2008;GB/T 20756-2006;GB/T 21316-2007;GB/T 203B/T 21318-2007）較為成熟的梯度洗脫程序和質(zhì)譜各項參數(shù)設(shè)化，得到相對較快的分析時間和較好的分離度。1.0μg/kg 加 2.

圖 3 不同前處理方式對獸藥殘留分析結(jié)果回收率的影響Fig 3(a) Effect of different pretreatment processes to recoveries of veterinary drug residue analysis.儀器分析方法采用了與 3 種β-受體激動劑相同的梯度洗脫程序和質(zhì)譜參數(shù)，這在優(yōu)化調(diào)諧過程中被驗證為比較理想。39 種獸藥殘留在 5.0μg/kg 加標水平下的的兩個總離子流圖見圖 4.3.2 方法驗證本研究對設(shè)計的實驗方法進行了驗證，包括線性范圍及相關(guān)系數(shù)、定量限。由于標準曲線為基質(zhì)匹配標準曲線而無需換算，因此直接采用 10 倍信噪比對應(yīng)的濃度作為方法定量限（MQLs）。采用β-受體激動劑檢測方法進行 0.25μg/kg, 1.0μg/kg, 5.0μg/kg 三個濃度水平的加標，39 種獸藥殘留檢測方法進行 5.0μg/kg, 10μg/kg, 50μg/kg 三個濃度水平的加標，每個濃度點各取 5 個平行樣品進行加標回收測定，以平均回收率考察準確度，以 5 個平行樣品的 RSD 值驗證精密度情況。


本文編號：3473223