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土拉霉素、地昔尼爾殘留標示物標準物質(zhì)制備研究

發(fā)布時間:2021-10-24 00:57
  土拉霉素(Tulathromycin)是一種動物專用的大環(huán)內(nèi)酯類廣譜抗菌藥,其抗菌活性優(yōu)于泰樂菌素和替米考星,并且具有用量少、生物利用度高、半衰期長、低殘留的特點,在國內(nèi)外畜牧業(yè)養(yǎng)殖中廣泛應用。由于不合理用藥,造成藥物殘留,影響動物性食品的安全和人們的健康,聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)和歐洲藥物評審組織(EMEA)規(guī)定了土拉霉素在動物體內(nèi)的殘留標示物為(2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-2-乙基-3,4,10,13-四羥基-3,5,8,10,12,14-六甲基-11-[[3,4,6-三脫氧-3-(二甲氨基)-β-D-木-己吡喃糖基]氧]-1-氧雜-6-氮雜環(huán)十五烷-15-酮(TUM),并規(guī)定牛、豬等動物性食品中的最高殘留限量在肝、腎、皮脂中分別為3000、3000、100μg/kg。地昔尼爾(Dicyclanil)作為新一代的體外寄生蟲生長調(diào)節(jié)劑,具有低毒、環(huán)保、藥效長的特點,在獸醫(yī)臨床上應用廣泛。有將地昔尼爾作為飼料添加劑用于飼料生產(chǎn),引起動物性食品中藥物的殘留,給人帶來潛在的危害,聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織(FAO)的食品添加劑聯(lián)合專家委員... 

【文章來源】:華中農(nóng)業(yè)大學湖北省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:136 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

土拉霉素、地昔尼爾殘留標示物標準物質(zhì)制備研究


圖1-2?W紅霉素肪為原料制備TUM??Fig.?1-2?Ery化romycin-oxJme?as?material?to?syn化esize?TUM??

紅霉素,原料合成


Stefano?Turchetta等(2005)在合成氮紅霉素的過程中,利用紅霉素A(巧朽為原??在冰醋酸溶液中進行重排反應,用Pt/C氨化法進行還原,其反應方程式如圖1-4??。該反應在醋酸中進行,紅霉素A(巧朽在酸中不穩(wěn)定,易發(fā)生降解反應,因此??物較多;用金屬催化劑增加了反應的成本;未報道后處理純化方法。??r?N—?…??紅霉素A巧)肪?氮紅霉素??齒1-4?W紅霉索A巧)肪為原料合成敘紅霉素??Fig.?1-4?Ei7化romycin?9(E)-oxime?as?material?to?syn化esize?9-Deoxo-9a-homoei7化romycin??馬敏等(2006)在合成中間體氮紅霉素時采用"一鍋煮"的方法,即把各步反應的反??混合在一起,在一個容器中發(fā)生連環(huán)多步反應。本方法雖然可1^節(jié)省時間,但??反應條件不一致,造成反應不完全,降低了產(chǎn)率,浪費了原料。其反應方程式??

紅霉素,原料合成


、氨化還原得到氮紅霉素。反應過程中消耗試劑多;用到化晚等有毒有害的試劑;??屬催化劑Pt〇2價格昂貴,增加了成本;高壓下反應,反應條件苛刻;沒有給出收??W及后處理方法。??n'oh??紅霉素朽?氮紅霉素??圖1-3?W紅霉素朽為原料合成氮紅霉素??Fig.?1-3?Erythromycin-oxime?as?material?to?synthesize?9-Deoxo-9a-homoerythromycin??Stefano?Turchetta等(2005)在合成氮紅霉素的過程中,利用紅霉素A(巧朽為原??,在冰醋酸溶液中進行重排反應,用Pt/C氨化法進行還原,其反應方程式如圖1-4??示。該反應在醋酸中進行,紅霉素A(巧朽在酸中不穩(wěn)定,易發(fā)生降解反應,因此??產(chǎn)物較多;用金屬催化劑增加了反應的成本;未報道后處理純化方法。??


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