哌嗪作為一種有效的驅蟲藥,在獸醫(yī)臨床上應用廣泛。由于獸醫(yī)臨床上不合理的使用,甚至濫用,以至該類藥物殘留于食品中的現(xiàn)象時有發(fā)生。人們長期食用含哌嗪的動物食品及其制品,會使人產(chǎn)生耐藥性甚至導致藥物中毒,對人類健康產(chǎn)生極大危害。目前,國內有關哌嗪殘留的研究方法的報道,只有液相-質譜聯(lián)用法,而且尚未有哌嗪相關殘留檢測方法標準發(fā)布�；谝陨险J識,本研究擬建立雞肉和豬組織中哌嗪殘留檢測方法,不僅能為今后該藥的殘留監(jiān)控提供技術手段,而且對提高動物性食品質量,保障消費者健康具有現(xiàn)實意義。1.建立哌嗪柱前衍生化方法：準確移取哌嗪標準工作液100μL于5mL的指形管,分別加AA00gL丹磺酰氯的標準儲備液和pH=10的碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液,在渦流混合器上渦旋1min,然后快速離心30s,放入50℃的恒溫水浴鍋中避光反應30min。反應結束待管壁冷后,用2mL的乙酸乙酯萃取兩次,合并萃取液到50mL的雞心瓶,40℃渦旋蒸干。殘留物用1mL的乙腈溶解,經(jīng)0.45μm針筒式濾膜過濾后,20μL做HPLC分析。哌嗪標準工作液衍生后,保留時間的相對標準偏差為0.37%,峰面積的相對標準偏差2.73%。試驗表明在設... 

【文章來源】：揚州大學江蘇省

【文章頁數(shù)】：64 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
中文摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 文獻綜述
    1 雜環(huán)類抗寄生蟲藥的研究概況
    2 哌嗪理化性質
    3 藥理毒理學研究
        3.1 作用機理
        3.2 臨床研究
        3.3 毒理學研究
        3.4 藥動學研究
    4 哌嗪在動物組織中的殘留
    5 樣品前處理技術的研究進展
        5.1 樣品凈化方法
            5.1.1 固相萃取(SPE)
            5.1.2 固相微萃取(SPME)
            5.1.3 基質分散固相萃取(MSPDE)
            5.1.4 微波輔助萃取(MAE)
            5.1.5 超聲波輔助提取(UWAE)
            5.1.6 超臨界流體萃取(SFE)
            5.1.7 加速溶劑萃取技術(ASE)
        5.2 衍生化
            5.2.1 定義
            5.2.2 分類
            5.2.3 衍生化試劑的種類
    6 本研究的目的及意義
第二章 丹磺酰氯柱前衍生測定哌嗪方法的建立
    1 材料
        1.1 藥物與試劑
        1.2 儀器及其它
        1.3 試劑配制
            1.3.1 標準工作液的配制
            1.3.2 流動相的配制
    2 試驗方法
        2.1 衍生化反應
        2.2 HPLC測定條件
    3 結果與分析
        3.1 衍生試劑的量
        3.2 緩沖液的pH
        3.3 反應時間
        3.4 反應溫度
        3.5 最佳的色譜條件及色譜圖
        3.6 標準工作曲線的繪制和檢出限
        3.7 色譜分析的重復性
    4 討論
        4.1 丹磺酰氯衍生條件
        4.2 色譜條件
            4.2.1 波長的選擇
            4.2.2 流速和溫度的選擇
            4.2.3 流動相的選擇
    5 小結
第三章 雞肉和豬組織中哌嗪殘留高效液相色譜檢測方法的建立
    1 材料
        1.1 儀器與設備
        1.2 試劑與材料
        1.3 溶劑的配制
    2 試驗方法
        2.1 試料的制備與保存
        2.2 樣品的前處理
        2.3 樣品衍生化
        2.4 色譜條件
        2.5 標準曲線的繪制
        2.6 檢測限和定量限
        2.7 準確性
        2.8 精密度測定
        2.9 穩(wěn)定性測試
        2.10 計算方程
    3 結果
        3.1 色譜行為
        3.2 標準曲線和線性范圍
        3.3 檢測限和定量限
        3.4 添加回收率
        3.5 精密度
        3.6 穩(wěn)定性試驗
    4 討論
        4.1 提取溶劑的選擇
        4.2 凈化方法的優(yōu)化
            4.2.1 固相萃取柱的選擇
            4.2.2 淋洗液和洗脫液的選擇
            4.2.3 氮吹條件的選擇
    5 小結
全文結論
致謝
參考文獻


【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
[1]固相萃取—高效液相色譜法檢測大豆及豆制品中的多胺含量[D]. 趙雪萍.青島科技大學 2012
[2]哌嗪和N-烷基哌嗪的聯(lián)產(chǎn)研究[D]. 吳志威.天津大學 2012
[3]柱前衍生法測定多胺含量的研究及其在海洋生物樣品中的應用[D]. 王永智.青島科技大學 2011
[4]動物源性食品中常見藥物殘留檢測方法的建立與應用[D]. 劉暢.第二軍醫(yī)大學 2008



本文編號：3392756