為快速有效地檢測動物源性食品中氯苯胍及其代謝物殘留,研究建立一種在雞蛋、雞肉、牛肉、魚肉和豬肉5種動物源性食品中,同時檢測氯苯胍及其代謝物（對氯苯甲酸、對氯苯甲酰氨基乙酸）殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）法。樣品經(jīng)過2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,無水硫酸鈉去除水分,氮吹濃縮后甲醇復溶,正己烷除脂,高速冷凍離心,得到凈化后的樣品進行上機測定。選用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,將甲醇—0.1%甲酸水溶液作為流動相進行梯度洗脫。通過多反應檢測（MRM）,在正/負離子模式下,采用基質匹配外標法,同時對3種化合物進行定性和定量分析。結果顯示,氯苯胍、對氯苯甲酸和對氯苯甲酰氨基乙酸在各自濃度范圍內線性關系良好,相關系數(shù)R²>0.999。氯苯胍的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別為0.5和1.0μg/kg,對氯苯甲酸的LOD和LOQ分別為2.5和5.0μg/kg,對氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分別為1.0和2.5μg/kg。不同基質中,3種化合物在4個添加水平（氯苯胍... 

【文章來源】：中國畜牧獸醫(yī). 2020,47(06)北大核心

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【部分圖文】：

豬肉中不同提取試劑下3種化合物的回收率

動物源性食品基質中,含有較多脂肪和蛋白質。劉永濤等[17]在檢測水產(chǎn)品中的氯苯胍和其代謝物時選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為凈化劑。李慧素等[14]測定雞組織中的氯苯胍時則同時采用中性氧化鋁柱和HLB固相萃取柱進行凈化,操作繁瑣。本研究選擇酸化乙腈為提取試劑,提取的同時可以有效沉淀蛋白質;加入無水硫酸鈉去除樣品和提取液中的水分;最后使用正己烷萃取多余脂肪,在冷凍條件下高速離心,得到凈化后的樣品溶液。用正己烷凈化快速簡單,能夠有效減少目標化合物在凈化過程中的損失,且空白基質加標樣品經(jīng)過正己烷凈化后對3種目標化合物的分析基本無干擾。因此,本研究選擇正己烷為凈化劑。圖2 豬肉中不同提取試劑下3種化合物的回收率

【參考文獻】：
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本文編號：3361323