發(fā)布時間：2021-06-25 13:41

　　生物堿是一類存在于生物體內(nèi)的一類含氮原子的有機化合物。吡咯烷類生物堿是由某些植物產(chǎn)生的一類生物堿，可引起動物以肝臟損害為主的疾病。麥角類生物堿是一大類復雜的霉菌毒素家族，可引發(fā)家畜壞疽、嘔吐、抽搐、流產(chǎn)和死胎等不良反應。因此，建立牧草中生物堿的檢測方法對保障我國飼料安全尤為重要。本論文重點開展了雙氫麥角汀、麥角柯寧堿、麥角異柯寧堿、麥角克堿、麥角異克堿、麥角隱亭、麥角異卡里堿、麥角辛、阿托品、惹卓堿、腎形千里光堿、千里光非靈、野百合堿、千里光寧和東莨菪堿15種生物堿的檢測方法研究，并利用建立的方法對實際樣品進行檢測，主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：（1）建立牧草中15種生物堿的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。15種生物堿在0.004g/mL-1.0g/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關系，相關系數(shù)均>0.9944。添加濃度在0.01-0.2mg/kg之間時，回收率均在60%-110%之間，回收率相對標準偏差結(jié)果均<6.39％。方法的檢測限為5g/kg，定量限為10g/kg。（2）利用建立的檢測方法，對內(nèi)蒙古自治區(qū)和四川省送檢的70個牧草及草產(chǎn)品樣品進行了檢測，得到的主要結(jié)果... 

【文章來源】：中國農(nóng)業(yè)科學院北京市

【文章頁數(shù)】：78 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

麥角克堿ergocristine/麥角異克堿ergocristinine提取離子

21東莨菪堿 Scopolamine 提取離子色譜圖圖 2-3 15 種生物堿的提取離子色譜圖Fig 2-3 The chromatogram gram of standard sample of 15 alkaloids (0.025 mg/kg)2.3.3 前處理條件的優(yōu)化2.3.3.1 稱樣量的確定本試驗參考歐盟食品安全局（European Food Safety Authority, EFSA）發(fā)布的關于檢測谷物中麥角類生物堿的報告和 QuEChERS 快速前處理方法的稱樣量，確定稱樣量范圍為 1-5g。歐盟食品安全局頒布的 HPLC-MS/MS 檢測谷物中有害生物堿的方法，稱樣量為 5g，提取溶劑的體積為

醇-0.25%磷酸和乙腈-乙酸銨對 15 種生物堿的提取效果。生物堿為堿性物質(zhì)，提取效果受溶劑的PH 環(huán)境影響較大，因此，三種提取溶液的提取效果也差異較大。當以甲醇-0.25%磷酸為提取溶液時，麥角類生物堿回收率只有 10.6%-43.7%。當以乙腈-乙酸銨溶液為提取液時，麥角類生物堿和吡咯烷類生物堿這兩類生物堿的回收率為 32.7%-78.9%。通過考察不同的提取溶劑對 15 種生物堿的提取效果的影響（圖 2-4），結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以乙腈和 200mg/L 碳酸銨溶液（比例為 84:16）為提取溶液對牧草基質(zhì)中的生物堿提取效率最高，回收率結(jié)果較為理想。因此，實驗確定以乙腈-200mg/L 碳酸銨溶液為提取溶液。不同提取溶劑對麥角類生物堿回收率的影響

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3249309