發(fā)布時間：2021-04-23 07:13

　　本文為建立運(yùn)動馬尿液和血液中咖啡因含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法。比較了液液萃取、固相萃取、QuEChERS法樣品前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn),并從萃取溶劑、萃取pH值、萃取體積及次數(shù)等方面對液液萃取法進(jìn)行了優(yōu)化。比較了吲哚、氘代咖啡因、13C咖啡因等內(nèi)標(biāo)化合物。比較了全掃描模式和選擇離子掃描模式,及丙酮、甲醇、正己烷三種進(jìn)樣溶劑對于電子轟擊離子源咖啡因離子化的影響。比較了不同保存條件對于標(biāo)準(zhǔn)工作液（包括內(nèi)標(biāo)物）、標(biāo)準(zhǔn)陽性樣品中咖啡因濃度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,待測樣品3mL加入300μL內(nèi)標(biāo)物（13C咖啡因）,尿樣調(diào)節(jié)pH至8.1（血樣加300μL三氯乙酸離心,取上清液調(diào)節(jié)pH至10.0）,以2mL氯仿萃取三次合并萃取液以氮?dú)獯蹈?200μL甲醇定容過濾上機(jī)測定（1.0μL進(jìn)樣）。色譜條件（hp-5ms,30m×0.25mm×0.25μm）由 80℃至 280℃程序升溫,高純度氦氣 1.2mL·min-1洗脫質(zhì)譜。194（197內(nèi)標(biāo)物）,109,82,67 m/z定性,以194/197峰面積比定量。本方法咖啡因分別在80ng.mL^-1～140ng·mL^-1

【文章來源】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：42 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 引言
    1.1 國內(nèi)外賽馬運(yùn)動現(xiàn)狀
    1.2 咖啡因研究背景
        1.2.1 咖啡因概況
        1.2.2 咖啡因理化性質(zhì)
        1.2.3 咖啡因作用機(jī)理
        1.2.4 用法與用量
        1.2.5 咖啡因可造成危害
    1.3 咖啡因檢測技術(shù)
        1.3.1 毛細(xì)管電泳法
        1.3.2 色譜分析法
    1.4 咖啡因樣品前處理
        1.4.1 樣品的選擇
        1.4.2 樣品前處理
    1.5 研究目的及意義
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究意義
2 儀器分析方法的優(yōu)化
    2.1 藥品及試驗(yàn)材料
    2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.2.1 全離子掃描與NIST譜庫檢索
        2.2.2 選擇離子掃描與定性定量離子的確定
    2.3 色譜條件的優(yōu)化
    2.4 進(jìn)樣溶劑的選擇
    2.5 本章小結(jié)
3 樣品前處理方法的優(yōu)化
    3.1 藥品及試驗(yàn)材料
    3.2 萃取溶劑的選擇
        3.2.1 尿液樣品萃取溶劑的選擇
        3.2.2 血液樣品的萃取溶劑的選擇
    3.3 萃取PH值的優(yōu)化
    3.4 萃取方法的優(yōu)化
    3.5 內(nèi)標(biāo)化合物的選擇
    3.6 咖啡因標(biāo)準(zhǔn)儲備液的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
        3.6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液保存率考察
        3.6.2 陽性馬尿穩(wěn)定性考察
    3.7 本章小結(jié)
4 分析方法驗(yàn)證
    4.1 線性范圍與檢出限、定量限的考察
    4.2 準(zhǔn)確度考察
    4.3 精密度考察
    4.4 本章討論
5 全文討論
    5.1 儀器條件
    5.2 前處理技術(shù)
    5.3 方法驗(yàn)證
6 全文結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄
作者簡介


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]UPLC-MS法測定減肥茶中的咖啡因[J]. 李澤夏瓊,石春梅.  食品安全導(dǎo)刊. 2018(21)
[2]驢的起源、中國驢品種和驢的產(chǎn)出[J]. 華旭,阿敏,阿瑛.  當(dāng)代畜禽養(yǎng)殖業(yè). 2018(03)
[3]馬屬動物進(jìn)化特征概述[J]. 任秀娟,趙一萍,薩如拉,鮑紅梅,王希生,道楞,阿娜爾,魏睿元,蘇日嘎,彩麗干,白東義,李蓓,楊麗華,烏尼爾夫,芒來.  畜牧獸醫(yī)學(xué)報(bào). 2017(03)
[4]RP-HPLC法同時測定復(fù)方酚咖偽麻膠囊5種組分的含量[J]. 王麗瓊,趙雪,劉明容,魏長勇,吳曉燕.  藥物分析雜志. 2016(08)
[5]淺談驢、馬、騾之間的聯(lián)系與區(qū)別[J]. 馬紹飛.  中國畜禽種業(yè). 2016(07)
[6]UPLC-MS/MS法測定減肥降脂通便三類保健食品中添加的37種藥物[J]. 宮旭,蘆麗,馮有龍,曹玲.  藥物分析雜志. 2016(05)
[7]固相萃取在喹諾酮類獸藥殘留液質(zhì)檢測中的應(yīng)用[J]. 馬建民,艾君濤,曹靖.  山東畜牧獸醫(yī). 2013(04)
[8]茶葉咖啡堿的功效及含量測定研究進(jìn)展[J]. 官興麗,劉躍云.  福建茶葉. 2012(03)
[9]氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定8種食欲抑制劑的方法研究[J]. 楊立學(xué),張宏,王可,曹麗玲,何燕.  醫(yī)學(xué)動物防制. 2011(12)
[10]微波消解-毛細(xì)管電泳法測定茶葉中的生物堿[J]. 祝玲,申貴雋,王莉莉,孟梁,侯曉蘭.  分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2011(04)

博士論文
[1]濫用藥物在動物體內(nèi)的分布特征及毒物動力學(xué)研究[D]. 王玉瑾.山西醫(yī)科大學(xué) 2007

碩士論文
[1]茶樹咖啡堿生物合成關(guān)鍵酶基因的原核表達(dá)及功能驗(yàn)證[D]. 武鑫.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2016
[2]分散液液微萃取—高效液相色譜法檢測復(fù)雜基質(zhì)中的幾種小分子化合物[D]. 劉冠瓊.湖南師范大學(xué) 2016
[3]氣相色譜法與液相色譜法測定地下水樣品中10種有機(jī)污染物的研究[D]. 徐輝.吉林大學(xué) 2013



本文編號：3154884