氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定飼料用香菇菌糠中硒含量的方法研究
發(fā)布時間:2021-01-13 01:35
建立飼料用香菇菌糠中硒檢測的方法;利用正交試驗設(shè)計對儀器的各項參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,采用單因素試驗分析最佳氫化反應(yīng)條件,通過混合酸消解對樣品進(jìn)行前處理,采用氫化物-原子熒光光譜儀測定樣品中的硒含量;該方法在硒濃度0~5μg/l范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)r為0.999 5,檢出限為0.03μg/l,回收率為95.12%~98.30%,精密度為4.2%(n=6);檢測取自河北省平泉、阜平、平山三個產(chǎn)區(qū)的香菇菌糠,其硒含量依次為2.54、2.77、2.62μg/kg;該方法線性良好,靈敏度和準(zhǔn)確度高,精密度好,適用于飼料用香菇菌糠中硒含量的測定。
【文章來源】:飼料工業(yè). 2020,41(14)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
負(fù)高壓對硒熒光強(qiáng)度的影響
由圖1可知,熒光信號強(qiáng)度隨著光電倍增管的負(fù)高壓的升高而增強(qiáng),在三個水平上270 V時熒光信號強(qiáng)度最高,所以選擇負(fù)高壓為270 V為后續(xù)的測定條件。根據(jù)表2的實驗結(jié)果,繪制出測定結(jié)果中熒光信號強(qiáng)度隨燈電流(mA)的變化曲線如圖2所示。由圖2可以推出,熒光信號強(qiáng)度隨著燈電流的升高而增強(qiáng),在三個水平上80 mA時熒光信號強(qiáng)度最高,最終選定80 mA為后續(xù)測定的條件。
由圖3可知,當(dāng)鹽酸濃度低于5%(v/v)時,熒光信號隨鹽酸濃度的增加而增加,當(dāng)鹽酸濃度大于5%(v/v)時,熒光信號強(qiáng)度高且基本保持穩(wěn)定,因此選擇5%(v/v)的鹽酸作為測定的載流溶液。2.2.2 硼氫化鉀濃度的選擇
本文編號:2973949
【文章來源】:飼料工業(yè). 2020,41(14)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
負(fù)高壓對硒熒光強(qiáng)度的影響
由圖1可知,熒光信號強(qiáng)度隨著光電倍增管的負(fù)高壓的升高而增強(qiáng),在三個水平上270 V時熒光信號強(qiáng)度最高,所以選擇負(fù)高壓為270 V為后續(xù)的測定條件。根據(jù)表2的實驗結(jié)果,繪制出測定結(jié)果中熒光信號強(qiáng)度隨燈電流(mA)的變化曲線如圖2所示。由圖2可以推出,熒光信號強(qiáng)度隨著燈電流的升高而增強(qiáng),在三個水平上80 mA時熒光信號強(qiáng)度最高,最終選定80 mA為后續(xù)測定的條件。
由圖3可知,當(dāng)鹽酸濃度低于5%(v/v)時,熒光信號隨鹽酸濃度的增加而增加,當(dāng)鹽酸濃度大于5%(v/v)時,熒光信號強(qiáng)度高且基本保持穩(wěn)定,因此選擇5%(v/v)的鹽酸作為測定的載流溶液。2.2.2 硼氫化鉀濃度的選擇
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