采用Agilent公司的增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品Bond Elut EMR-Lipid,建立了針對(duì)豬肉中四環(huán)素類藥物殘留的更快更高效的Qu ECh ERS樣品前處理方法。樣品經(jīng)酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS凈化后,采用HPLC-MS/MS檢測(cè),方法檢出限可達(dá)5.0μg/kg;四環(huán)素、金霉素和強(qiáng)力霉素的回收率為75.6%⁸9.4%,土霉素的回收率為53.4%⁶1.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于7.7%。 

【文章來(lái)源】：分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017,36(02)北大核心

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不同溶劑對(duì)四環(huán)素類藥物的提取效果

274分析測(cè)試學(xué)報(bào)第36卷圖2四環(huán)素類藥物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(10μg/L，以凍去骨豬肉基質(zhì)提取液配制)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子流色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsoffourtetracyclinesstandardsolution(10μg/L)inporksampleEMＲ－Lipid吸附劑除雜脫脂過(guò)程中，振蕩應(yīng)盡可能劇烈，以有利于吸附劑與待凈化液之間充分作用。由于鹽析的過(guò)程中會(huì)釋放大量熱，兩次離心均采用低溫條件，以防止過(guò)熱導(dǎo)致殘留藥物分解。2.2儀器條件的選擇本研究選擇薄殼型填料Poroshell120SB－C18色譜柱對(duì)四環(huán)素類藥物進(jìn)行分離，此填料(2.7μm)和規(guī)格(2.1mm×150mm)的色譜柱具有較高的分離柱效，同時(shí)具有較低的色譜壓力和較高的柱載量，非常適合分析動(dòng)物源樣品基質(zhì)中的藥物殘留。由于前處理過(guò)程中有鹽析步驟，為了防止殘留無(wú)機(jī)鹽對(duì)離子化效率的影響以及對(duì)質(zhì)譜離子源的污染，優(yōu)化色譜條件使目標(biāo)物在色譜柱上有充分的保留，并采用閥切換的方式將初始無(wú)機(jī)鹽流出時(shí)間段的流動(dòng)相切至廢液，應(yīng)用過(guò)程中檢測(cè)靈敏度穩(wěn)定，且質(zhì)譜前端撇分器入口處未見鹽結(jié)晶。為避免四環(huán)素類藥物與金屬離子形成螯合物，同時(shí)減弱四環(huán)素類藥物在反相柱上的吸附，流動(dòng)相中加入0.1%甲酸。以凍去骨豬肉基質(zhì)溶液配制濃度為10μg/L的四環(huán)素類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖如圖2所示。以流動(dòng)注射的方式，優(yōu)化4種四環(huán)素類標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜參數(shù)，以確定母離子、子離子及去簇電壓、碰撞能量(見表1)。2.3線性范圍與相關(guān)系數(shù)在優(yōu)化條件下，配制系列濃度的4種四環(huán)素(0.5，5，10，20，50μg/L)的豬肉基質(zhì)加標(biāo)溶液，以目標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度(x，μg/L)對(duì)其峰面積(y)進(jìn)行線性擬合，考察其線性關(guān)系。結(jié)果顯示，4種四環(huán)素在0.5～50μg/L濃度范圍內(nèi)，其信號(hào)響應(yīng)與質(zhì)量濃度呈線性相關(guān)，相關(guān)系?

第2期王飛等:改良的QuEChEＲS樣本前處理/高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉中四環(huán)素類獸藥的殘留275以國(guó)標(biāo)GB/T21317－2007法進(jìn)行對(duì)照。結(jié)果顯示，兩種方法的檢測(cè)結(jié)果分別為18.7μg/kg和18.3μg/kg，測(cè)定結(jié)果相當(dāng)。而與國(guó)標(biāo)方法相比，新的EMＲ－LipidQuEChEＲS方法步驟簡(jiǎn)單，且無(wú)需過(guò)柱和氮吹，大大節(jié)省了樣品的前處理時(shí)間。圖3四環(huán)素類標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的加標(biāo)回收(5.0μg/kg，以凍去骨豬肉基質(zhì))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子流色譜圖Fig.3Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsforrecoverysolution(5.0μg/kg)3結(jié)論本研究將新型EMＲ－Lipid脂質(zhì)去除產(chǎn)品引入標(biāo)準(zhǔn)QuEChEＲS前處理工作流程，應(yīng)用于動(dòng)物源性樣品獲得了理想的除脂凈化效果，整體方法快速易行，且簡(jiǎn)單可靠，能夠滿足日常檢測(cè)的需要。參考文獻(xiàn):［1］ZhangMJ，LinF，LinHD，QinY．J.Instrum.Anal．(張美金，林峰，林海丹，秦燕．分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2007，26(6):918－920．［2］GuoPY，ZhaoJH，LiuS，YangKC，ChenXD．J.FoodSafe.Qual．(郭培源，趙俊華，劉碩，楊昆程，陳曉東．食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào))，2015，6(9):3614－3620．［3］ZhangDW，WangDG，HuLF，LiaoQG，LiWH，LuoLG，ZhouYM，WeiBH．Qual.Safe.Agro-Prod．(張大文，王冬根，胡麗芳，廖且根，李偉紅，羅林廣，周瑤敏，魏本華．農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全)，2014，6:34－37．［4］PangGF，CaoYZ，ZhangJJ，JiaGQ，F(xiàn)anCL，LiXM．J.Instrum.Anal．(龐國(guó)芳，曹彥忠，張進(jìn)杰，賈光群，范春林，李學(xué)民．分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2005，24(4):61－63．［5］LüHT，ChenF，JiangY．Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal．(呂海濤，陳峰，姜悅．理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè))，2007，43(1):18－20．［6］YueZF，QiuYM，LinXY，JiCN．Chin.J.Anal.Chem．(岳振峰，邱月明，林秀云，吉彩霓．

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法測(cè)定禽肉中的利巴韋林與金剛烷胺[J]. 郭禮強(qiáng),孫軍,田國(guó)寧,張金玲,王梅玲,李凱.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2016(06)
[2]QuEChERS法提取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定生態(tài)紡織品中31種農(nóng)藥殘留[J]. 馮偉,張代輝,張勛,楊璐,趙韞慧,滕國(guó)生.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2015(10)
[3]雞肉中四環(huán)素殘留量檢測(cè)及健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J]. 郭培源,趙俊華,劉碩,楊昆程,陳曉東.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2015(09)
[4]QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物性食品中30種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留[J]. 達(dá)晶,王鋼力,曹進(jìn),張慶生.  色譜. 2015(08)
[5]改良QuEChERS/HPLC-光化學(xué)在線衍生熒光檢測(cè)法測(cè)定豬肉中18種磺胺類藥物殘留量[J]. 許旭,耿丹丹,肖遠(yuǎn)燦,胡風(fēng)祖.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2015(07)
[6]高效液相色譜法比較3種固相萃取柱凈化對(duì)乳品中8種抗生素殘留檢測(cè)的影響[J]. 劉彥東,張權(quán),陳文生,洪亮.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2015(03)
[7]豬肉產(chǎn)品中四環(huán)素類藥物殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J]. 張大文,王冬根,胡麗芳,廖且根,李偉紅,羅林廣,周瑤敏,魏本華.  農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2014(06)
[8]畜禽糞便中的氟喹諾酮類與四環(huán)素類獸藥殘留同時(shí)提取的方法研究[J]. 沈虎琴,檀華蓉,祁克宗,田春秋.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2012(03)
[9]飼料中四環(huán)素類藥物含量的高效液相色譜測(cè)定[J]. 張美金,林峰,林海丹,秦燕.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2007(06)
[10]高效液相色譜法測(cè)定四環(huán)素類抗生藥物中土霉素、強(qiáng)力霉素、四環(huán)素和金霉素[J]. 呂海濤,陳峰,姜悅.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2007(01)



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